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凍干小知識|凍干工藝關(guān)鍵參數(shù)-共晶點

閱讀:1136      發(fā)布時間:2024-9-12
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  凍干,也稱為冷凍干燥,是一種將含有水分的物質(zhì)在低溫和真空條件下除去水分的干燥技術(shù)。
 
  我們必須知道,凍干過程中樣品溫度是通過腔體真空度來維持的(不是冷阱!冷阱的作用是用于捕捉凍干腔體中樣品升華出來的水分)。因此,合理設(shè)置真空度是非常重要的,因為它直接影響到凍干的效果和效率。
 
  而在凍干過程中,一個關(guān)鍵的凍干工藝參數(shù)就是共晶點。
 
  什么是共晶點?
 
  共晶點是混合溶液的各個成分均達到冰點并開始形成固定晶格結(jié)構(gòu)的溫度。
 
  共晶點對于凍干有哪些意義?
 
 ?、僦甘绢A(yù)凍溫度
 
  為了保證物料完全凍結(jié),預(yù)凍溫度的設(shè)置至關(guān)重要。預(yù)凍溫度過低,不僅會延長冷凍時間,還會增加生產(chǎn)成本。相反,如果預(yù)凍溫度高于共晶點,則物料中的水分不能完全凍結(jié),這會導(dǎo)致水分不能完全以冰的形式升華,干燥過程中容易發(fā)生局部沸騰和起泡現(xiàn)象,進而引起物料收縮和失形等質(zhì)量問題。此外,未凍結(jié)的水分中所包含的溶解溶質(zhì)在干燥過程中不能就地解吸,而隨內(nèi)部水分向物料表面遷移,可能出現(xiàn)凍干制品表面硬化現(xiàn)象‌。
 
  因此,為了確保物料中的水分能夠完全凍結(jié),預(yù)凍溫度的設(shè)置應(yīng)低于物料的共晶點10~15℃。這樣的設(shè)置既能保證物料的質(zhì)量,又能提高凍干過程的效率,同時避免不必要的能源消耗和成本增加。
 
 ?、谠O(shè)置干燥過程真空度的依據(jù)
 
  凍干的一個關(guān)鍵條件就是控制樣品溫度保持在共晶點溫度以下10-15℃,從而保證樣品不熔化,維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。比如某產(chǎn)品共晶點是-25℃,那么考慮到安全,能量損失等等因素,我們預(yù)凍可能會選擇-35℃,或者更低值,根據(jù)飽和蒸汽壓與溫度對應(yīng)表,升華干燥階段與之相對應(yīng)的真空度可選擇設(shè)置在0.22mbbar或更低。

 

飽和蒸氣壓對照表
  ③監(jiān)測樣品狀態(tài)
 
  樣品凍干過程中,保持固態(tài)是十分關(guān)鍵的,否則將造成結(jié)構(gòu)崩塌或萎縮,影響外觀或活性。根據(jù)樣品融化,電阻下降的特性,hallan(海朗英科)開發(fā)了共晶點檢測系統(tǒng),用于監(jiān)控凍干過程中樣品電阻變化情況,從而保證凍干質(zhì)量。
 

 

  以下是一些常見樣品及配方的共晶點,可供參考。
 

 

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