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卡爾費(fèi)休試劑的注意事項(xiàng)

閱讀:11307        發(fā)布時(shí)間:2018-11-6

1、安全防護(hù)

  卡爾費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,對(duì)人體的危害很大,操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí),要注意排風(fēng),以防止有害氣體吸入人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗,嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。

2、試劑的應(yīng)用

   卡爾費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高,購(gòu)買卡爾費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長(zhǎng)保存期。

3、電極污染與保養(yǎng)

   電極是水分測(cè)定儀的 關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾費(fèi)休試劑過(guò)量,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)問(wèn)題。

   當(dāng)靈敏度降低,電極受污染嚴(yán)重時(shí),可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗1分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時(shí)間不容許,這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見(jiàn)效。

   儀器如有一段時(shí)期不用,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾費(fèi)休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路,同樣反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的卡爾費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈。在儀器的 檢測(cè)中經(jīng)??砂l(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束,電源一關(guān)了事,對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問(wèn)題意識(shí)不足。

4、卡爾費(fèi)休試劑滴定度(谷稱水量)的標(biāo)定

   卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度,測(cè)試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。

   滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝,每次消耗一支,準(zhǔn)確度高,費(fèi)用較大,有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,準(zhǔn)確度高,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高,一旦受潮就麻煩。

   簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量,一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定,連續(xù)重復(fù)幾次,取平均值,求出卡爾費(fèi)休試劑的滴定度。

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