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NITTOSEIKO日東精工 水分測(cè)定法(體積滴定法)
概述

水分以固體、液體或氣體中水含量的百分比表示。
測(cè)量水分的方法有很多種,包括卡爾費(fèi)休法、干燥法、紅外吸收法和介電常數(shù)法。其中,實(shí)驗(yàn)室主要使用卡爾費(fèi)休法和干燥法。
我們使用卡爾費(fèi)休法。
卡爾費(fèi)休法使用卡爾費(fèi)休試劑(以下簡(jiǎn)稱(chēng) KF 試劑)來(lái)測(cè)量物質(zhì)中的水分,該試劑含有碘、二氧化硫和吡啶,在甲醇存在下會(huì)與水發(fā)生特異性反應(yīng)。根據(jù)滴定方式,該方法又分為容量法和庫(kù)侖法。
容量法理論上可以測(cè)量從幾 ppm 到100% 的H2O 。
原則
容量滴定法是將滴定溶劑置于滴定瓶中,將試樣溶解于滴定溶劑中以萃取試樣中的水分,然后用卡爾·費(fèi)休試劑滴定來(lái)測(cè)定水分含量的方法,卡爾·費(fèi)休試劑的主要成分是碘、二氧化硫和堿。
水與碘和二氧化硫在堿和醇存在下反應(yīng):
H 2 O + I 2 + SO 2 + CH 3 OH + 3RN → 2RN·HI + RN·HSO 4 CH 3
由上式可知,由于H20與I2的反應(yīng)為1:1,因此,先用水或水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定每毫升卡爾費(fèi)休試劑中水的毫克數(shù)(滴定度),再由測(cè)定樣品所需的卡爾費(fèi)休試劑滴定量(ml)計(jì)算出水的量(mg)。
水分含量(mg)=卡爾費(fèi)休試劑滴度(ml)×滴度(mg H2O /ml)