目錄:津標(biāo)(天津)計(jì)量檢測(cè)有限公司>>標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)>> GBW07167a/GSO-6a銅鉛鋅(銀)礦石 與精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
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一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)概述
銅鉛鋅(銀)礦石 與精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體為天然多金屬貧礦石、多金屬礦石、富銅(銀)礦石、富鉛鋅礦石、銅精礦、鉛精礦、鋅精礦樣品,是GBW07162-GBW07168的復(fù)制批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
樣品制備:候選物樣品采自安徽銅陵銅礦、江西銀山多金屬礦、江西德興銅礦、廣東凡口鉛鋅礦(表1),采集的樣品用鐵錘敲至10cm以下,碎塊經(jīng)沖洗、晾干后,粗碎、烘干后,混磨,過(guò)1mm篩后,篩下部分再次裝入高鋁瓷球磨機(jī)研磨混勻,使制成樣品中小于0.074mm的顆粒比例達(dá)99%以上。在潔凈干燥的房間內(nèi)用高密度聚乙烯塑料瓶分裝。
表1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采集情況
國(guó)標(biāo)號(hào) | 系列編號(hào) | 樣品名稱 | 采樣地點(diǎn) |
GBW07162a | GSO-1a | 多金屬貧礦石 | 銅陵銅礦 |
GBW07163a | GSO-2a | 多金屬礦石 | 銀山多金屬礦 |
GBW07164a | GSO-3a | 富銅(銀)礦石 | 德興銅礦 |
GBW07165a | GSO-4a | 富鉛鋅礦石 | 凡口鉛鋅礦 |
GBW07166a | GSO-5a | 銅精礦 | 德興銅礦 |
GBW07167a | GSO-6a | 鉛精礦 | 凡口鉛鋅礦 |
GBW07168a | GSO-7a | 鋅精礦 | 凡口鉛鋅礦 |
均勻性檢驗(yàn):隨機(jī)抽取了30瓶子樣,瓶?jī)?nèi)不同層位分析次數(shù)為2次,分析方法以等離子體光譜法(ICP-AES)、等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)為主,分析結(jié)果采用單因素方差分析法進(jìn)行評(píng)估,經(jīng)檢驗(yàn)符合樣品的均勻性要求。
穩(wěn)定性檢驗(yàn):一年內(nèi)先密后疏的安排了5個(gè)時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試工作,經(jīng)檢驗(yàn),樣品穩(wěn)定性良好。
二、預(yù)期用途
銅鉛鋅(銀)礦石 與精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用于銅、鉛、鋅及多金屬礦的礦產(chǎn)勘查、開發(fā)、選冶及商檢樣品分析的量值溯源和測(cè)試的質(zhì)量監(jiān)控。
三、定值測(cè)量方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和成熟、可靠的方法分析定值,大多數(shù)特性量采用2種及以上不同原理方法進(jìn)行定值。
四、計(jì)量溯源性描述
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過(guò)經(jīng)確認(rèn)的前處理程序和容量法、重量法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法、原子熒光法、X-射線熒光光譜法、比色法等兩種及以上不同原理的測(cè)量程序。通過(guò)以量值具有溯源性的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制校準(zhǔn)物質(zhì)、經(jīng)檢定/校準(zhǔn)的天平、容量瓶等計(jì)量器具,使量值溯源至質(zhì)量和物質(zhì)的量的SI基本單位千克(kg)、摩爾(mol),體積的國(guó)家法定計(jì)量單位升(L)。
為了保證研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的計(jì)量溯源性,主要采取了如下措施:(1)制作校正曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液均是由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)過(guò)逐級(jí)稀釋得到,可溯源到SI單位;(2)所使用的儀器設(shè)備及其他計(jì)量器具等,均按國(guó)家計(jì)量部門有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),量值準(zhǔn)確可靠,可溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);(3)在分析測(cè)試的全過(guò)程都進(jìn)行空白檢驗(yàn),以監(jiān)測(cè)所選試劑和器具的污染;(4)所有參加定值的單位都要求通過(guò)計(jì)量認(rèn)證及認(rèn)可,并多次參加過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的工作,具有豐富的標(biāo)推物質(zhì)定值經(jīng)驗(yàn)。參加定值單位組織有經(jīng)驗(yàn)的分析者承擔(dān)定值分析,保證分析質(zhì)量;(5)選用經(jīng)長(zhǎng)期實(shí)踐檢驗(yàn)驗(yàn)證可靠的分析方法為定值的測(cè)試方法。在定值過(guò)程中,定值實(shí)驗(yàn)室均采用相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)測(cè)結(jié)果均與標(biāo)準(zhǔn)值具有較好的一致性;(6)在對(duì)測(cè)試指標(biāo)進(jìn)行分析時(shí),采用兩種以上不同原理的分析方法互相核驗(yàn),以監(jiān)測(cè)未能預(yù)見的干擾和基體成分的影響,從而保障分析測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
五、特性量、特性值與不確定度
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值與不確定度見表3,實(shí)驗(yàn)室方法平均值不少于8組,測(cè)試精度較高者為認(rèn)定值。數(shù)據(jù)較離散,但不少于6組的定為參考值,以帶括號(hào)的數(shù)值表示。認(rèn)定值的不確定度主要由定值、均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度分量合成,包含因子k=2
六、最小取樣量
SiO2最小取樣量為1g,其余特性量的最小取樣量均為0.1g。
七、有效期(限)
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期至2027年1月。
八、使用與保存
包裝單元規(guī)格為50g/瓶,在室溫下(<25℃)長(zhǎng)期密封避光儲(chǔ)存。運(yùn)輸時(shí)避免撞擊導(dǎo)致包裝破損。使用前請(qǐng)充分搖晃以保證樣品均勻,用潔凈的工具取樣,取出樣品不可倒回。瓶子打開后盡快使用,用后應(yīng)立即蓋緊密封,置于干燥器內(nèi)短期保存。
表3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值表
質(zhì)量 | 多金屬貧礦石 | 多金屬礦石 | 富銅(銀)礦石 | 富鉛鋅礦石 | 銅精礦 | 鉛精礦 | 鋅精礦 |
分?jǐn)?shù) | GBW07162a | GBW07163a | GBW07164a | GBW07165a | GBW07166a | GBW07167a | GBW07168a |
(10-6) | GSO-1a | GSO-2a | GSO-3a | GSO-4a | GSO-5a | GSO-6a | GSO-7a |
Cu* | 0.72±0.03 | 1.94±0.05 | 2.81±0.09 | 0.081±0.004 | 21.67±0.52 | 0.62±0.03 | 1.79±0.05 |
Pb* | 0.72±0.05 | 5.97±0.12 | 0.34±0.03 | 4.85±0.18 | 0.64±0.03 | 52.25±0.84 | 0.80±0.04 |
Zn* | 0.94±0.06 | 3.30±0.13 | 0.36±0.02 | 13.73±0.31 | 1.35±0.05 | 7.45±0.25 | 50.59±0.85 |
SiO2* | 23.79±0.74 | 57.8±1.8 | 68.4±2.1 | 9.61±0.33 | 3.91±0.17 | 3.98±0.18 | 2.80±0.25 |
Al2O3* | 3.38±0.15 | 7.03±0.40 | 8.10±0.35 | 2.09±0.13 | 0.52±0.03 | 0.86±0.05 | 0.45±0.03 |
TFe* | 27.85±0.38 | 6.18±0.24 | 5.75±0.20 | 20.71±0.32 | 28.14±0.51 | 8.19±0.43 | 7.33±0.30 |
MgO* | 4.70±0.21 | 0.23±0.02 | 0.09±0.01 | 0.71±0.04 | 0.74±0.04 | 0.22±0.02 | 0.15±0.01 |
CaO* | 13.37±0.47 | 1.27±0.07 | 0.77±0.06 | 7.91±0.16 | 2.03±0.06 | 0.93±0.08 | 0.89±0.05 |
Na2O* | 0.80±0.03 | 0.63±0.03 | 0.73±0.03 | 0.033±0.003 | (0.06) | (0.02± | (0.02) |
K2O* | 0.34±0.03 | 2.83±0.09 | 3.32±0.20 | 0.64±0.03 | 0.10±0.01 | 0.23±0.02 | 0.13±0.01 |
Mn* | 0.12±0.01 | 0.42±0.02 | 0.46±0.03 | 0.056±0.003 | 0.019±0.002 | 0.009±0.001 | 0.022±0.002 |
S* | 7.07±0.30 | 5.67±0.37 | 3.32±0.18 | 30.8±1.2 | 30.7±1.3 | 20.30±0.78 | 31.6±1.4 |
TC* | 1.54±0.10 | (0.1) | (0.06) | 1.9±0.13 | (0.3) | 2.23±0.12 | 0.33±0.06 |
Ag | 14.7±1.2 | 392±9 | 150±4 | 104±2 | 45.5±2.9 | 467±13 | 126±4 |
As | 243±13 | 0.228*±0.016* | 136±11 | 1244±62 | 253±17 | 793±42 | 363±22 |
Bi | 0.89±0.09 | 0.164*±0.012* | 570±43 | 9.4±0.7 | 8.0±0.7 | 25.2±1.9 | 1.1±0.1 |
Cd | 24.6±2.0 | 317±16 | 59.1±3.0 | 357±18 | 39.4±2.3 | 175±10 | 1207±50 |
Ce | 112±6 | 25.2±1.7 | 24.4±1.7 | 12.7±1.3 | 19.5±1.3 | (8.4) | 5.0±0.5 |
Ga | 24.7±1.4 | 11.9±0.8 | 13.6±0.6 | 69.2±3.0 | 8.8±0.6 | 17.0±1.3 | 103±5 |
Ge | 4.3±0.5 | 2.8±0.3 | 3.3±0.3 | 31.5±1.7 | 2.8±0.5 | 7.5±0.5 | 65.5±4.7 |
Hg | 9.6±1.0 | 1.3±0.2 | 0.95±0.20 | 120±10 | 11.1±0.8 | 69.1±3.3 | 472±27 |
In | 0.47±0.02 | 13.1±0.8 | 14.3±0.9 | 0.80±0.04 | 5.8±0.5 | 0.24±0.02 | 1.5±0.1 |
Mo | 2.1±0.2 | 189±20 | 138±9 | 3.3±0.5 | 18.3±2.4 | 4.2±0.5 | 2.7±0.5 |
Sb | 18.4±1.2 | 787±60 | 63.3±4.5 | 111±13 | 32.8±3.4 | 728±59 | 93.5±5.1 |
Se | (1.8) | (17) | (7) | (0.7) | (15.5) | (4.6) | (1.4) |
Sn | 2.0±0.2 | 944±86 | 991±51 | (10) | 2.8±0.4 | (3.6) | (4) |
Te | (0.2) | (5) | (0.5) | (0.2) | (2) | (2) | (0.3) |
Tl | 0.11±0.01 | 6.5±0.7 | 4.4±0.4 | 0.34±0.04 | 0.32±0.04 | 0.50±0.05 | (0.2) |
W | 5.0±0.9 | 0.398*±0.030* | 1288±60 | 38.1±5.7 | 5.2±1.0 | 16.9±2.1 | 6.8±2.3 |
Re** | (1.6) | (15) | (68) | (7) | (4) | (16) | (7) |
注:?±”后的數(shù)據(jù)為不確定度,括號(hào)內(nèi)的數(shù)值為參考值,“*”含量單位為10-2,“**”含量單位為10-9。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)