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在容量分析滴定操作中,長期以來操作人員一直是用手動(dòng)的攪拌方法進(jìn)行滴定攪拌,這樣不僅會(huì)使滴定操作繁瑣、分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度較大,而且常常會(huì)出現(xiàn)攪拌不充分,特別是在臨近終點(diǎn)時(shí)攪拌速度和滴定速度的配合較難掌握,往往會(huì)給分析結(jié)果帶來一定的操作誤差。
為了有效改變這種狀況,簡化操作方法,提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性,將磁力攪拌器的攪拌功能引人到了滴定操作過程中。經(jīng)過近兩年來的實(shí)踐證明此方法取得了令人滿意的效果。此法基本上解決了人工手動(dòng)攪拌所造成的種種不良影響,使滴定操作更加規(guī)范化、程序化。
應(yīng)用與操作
在水泥行業(yè)中,大部分生產(chǎn)廠家,都有磁力攪拌器,所以在投入資金極少的情況下,只需對(duì)攪棒稍加改進(jìn),即可應(yīng)用到滴定過程中。
攪棒的制作,取粗細(xì)較適宜的鐵絲一根,根據(jù)攪棒的尺寸截取成段(攪棒的長短可由燒杯的大小而定),然后將鐵絲套人白色(或無色)塑料管中,兩端封閉。攪棒的數(shù)量、形狀可根據(jù)需要自行定奪。
磁力攪拌器本身也配給一根攪棒,在市場(chǎng)上亦可采購到,同樣也能直接應(yīng)用到攪拌操作中。
在滴定前,再將攪棒放入燒杯中,將待測(cè)溶液置于磁力攪拌器上,打開速度調(diào)節(jié)開關(guān),將攪拌速度調(diào)整zhi佳狀態(tài),然后就可進(jìn)行滴定操作。對(duì)于滴定eFZO3、A12O3等溶液時(shí),亦可將加熱旋鈕打開,將溫度調(diào)節(jié)至待測(cè)溶液所需的度數(shù),這樣既能保證待測(cè)溶液溫度基本保持不變,又有利于加快絡(luò)合反應(yīng)速度,消除指示劑的僵化現(xiàn)象,使滴定終點(diǎn)的顏色變化吏加敏銳,從而使分析結(jié)果準(zhǔn)確。
注意事項(xiàng)
(1)攪拌速度一定要調(diào)整至一個(gè)適宜的速度,既要做到使攪拌充分,又要有利于滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液的擴(kuò)散,使滴定終點(diǎn)的顏色變化更加顯著。如需調(diào)節(jié)溫度時(shí),要根據(jù)被測(cè)溶液所需要的溫度,做出相應(yīng)的調(diào)整。
(2)臨近終點(diǎn)時(shí),要緩慢滴定,建議逐滴滴定,以避免滴定過量,減少滴定誤差。
(3)自制的攪棒兩端一定要設(shè)法封閉好,否則會(huì)給分析結(jié)果帶來一些誤差。同時(shí)一定要在進(jìn)行滴定時(shí),方可將攪棒置入燒杯中。
結(jié)束語
(1)攪拌操作一直是分析人員所必需要掌握的一門技能,所以用磁力攪拌器代替分析人員的手動(dòng)攪拌,能使分析者有效擺脫不必要的困繞,使容量分析的滴定操作更加容易讓分析人員掌握。
(2)在滴定需要保持一定溫度的溶液時(shí),磁力攪拌器具有人工攪拌無法替代的作用。隨著磁力攪拌器在滴定操作中的推廣應(yīng)用,必將使滴定操作更加輕松便捷。
