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乳液中殘余單體過量會給乳液帶來穩(wěn)定性和氣味方面問題,而且影響環(huán)保,因此是聚合物乳液的一項(xiàng)質(zhì)量控制指標(biāo)。有3類測試方法,物理法、化學(xué)法和儀器分析法,其中應(yīng)用最多的是化學(xué)法和儀器分析法。
(1)物理法將20~25g待測聚合物乳液試樣、100g水、少量阻聚劑及消泡劑加入到Deen-Seark水分測定試管中,在其中進(jìn)行蒸餾,單體和水為餾出液,待餾出液分層后,可直接讀出單體的體積。
這種方法只適用于聚苯乙烯、丙烯酸丁西;1l等在水中溶解度極小的單體。對共聚物乳液來說,在讀取餾出液中單體體積之后,尚需采用其他方法來確定各單體的相對含量。
(2)化學(xué)法測定聚合物乳液殘余單體含量常用的化學(xué)法有3種:溴化法、汞鹽法和碘一酒精法。對于不同的聚合物乳液來說,其測定程序略有不同。例如,對于醋酸乙烯酯乳液來說,采用簡單的溴化法或碘一酒精法直接測定,即可得到滿意的結(jié)果。但對于易揮發(fā)的單體來說,需先把單體蒸餾出來,然后再進(jìn)行測定。對于聚苯乙烯乳液來說,由于乳液沉淀物也會吸收溴和碘,會給測試結(jié)果帶來很大的誤差,在這種情況下,不宜采用溴化法及碘一酒精法,更好采用汞鹽法。
(3)氣相色譜法氣相色請法是可以快速而準(zhǔn)確地測定聚合物乳液中殘余單體含量的一種有效的方法,不到20min即可測定一個試樣,低檢測量為5X10-5,有的可達(dá)5><10-6。熱導(dǎo)池色譜儀和氫火焰色譜儀均可采用,但用氫火焰色譜儀可得到更準(zhǔn)確的結(jié)果,進(jìn)行氣相色譜法分析,首先需利用已知單體濃度的乳液,在色譜儀上測得其峰位置、高度和面積,做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定時,和做標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣量相同,測量其峰高,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線即可査取各種單體的量。
國家標(biāo)準(zhǔn)?建筑涂料用乳液?報批稿規(guī)定,采用氣相色譜法,,殘余單體總量應(yīng)不大于0.10%。
