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乳液中殘余單體過量會給乳液帶來穩(wěn)定性和氣味方面問題,而且影響環(huán)保,因此是聚合物乳液的一項質量控制指標。有3類測試方法,物理法、化學法和儀器分析法,其中應用最多的是化學法和儀器分析法。
(1)物理法將20~25g待測聚合物乳液試樣、100g水、少量阻聚劑及消泡劑加入到Deen-Seark水分測定試管中,在其中進行蒸餾,單體和水為餾出液,待餾出液分層后,可直接讀出單體的體積。
這種方法只適用于聚苯乙烯、丙烯酸丁西;1l等在水中溶解度極小的單體。對共聚物乳液來說,在讀取餾出液中單體體積之后,尚需采用其他方法來確定各單體的相對含量。
(2)化學法測定聚合物乳液殘余單體含量常用的化學法有3種:溴化法、汞鹽法和碘一酒精法。對于不同的聚合物乳液來說,其測定程序略有不同。例如,對于醋酸乙烯酯乳液來說,采用簡單的溴化法或碘一酒精法直接測定,即可得到滿意的結果。但對于易揮發(fā)的單體來說,需先把單體蒸餾出來,然后再進行測定。對于聚苯乙烯乳液來說,由于乳液沉淀物也會吸收溴和碘,會給測試結果帶來很大的誤差,在這種情況下,不宜采用溴化法及碘一酒精法,更好采用汞鹽法。
(3)氣相色譜法氣相色請法是可以快速而準確地測定聚合物乳液中殘余單體含量的一種有效的方法,不到20min即可測定一個試樣,低檢測量為5X10-5,有的可達5><10-6。熱導池色譜儀和氫火焰色譜儀均可采用,但用氫火焰色譜儀可得到更準確的結果,進行氣相色譜法分析,首先需利用已知單體濃度的乳液,在色譜儀上測得其峰位置、高度和面積,做出標準曲線。測定時,和做標準曲線進樣量相同,測量其峰高,利用標準曲線即可査取各種單體的量。
國家標準?建筑涂料用乳液?報批稿規(guī)定,采用氣相色譜法,,殘余單體總量應不大于0.10%。
