國產凝膠滲透色譜利用高分子溶液通過填充有微孔凝膠的柱子進行分離，依據(jù)分子大小進行分離。在柱內，不同大小的高分子分子會以不同程度滲透到填料的微孔中。體積大于凝膠空隙的分子會被排阻，直接流出柱子，而小分子則可以滲入凝膠孔隙中，后流出柱子。中等大小的分子介于兩者之間。通過測量溶質和溶劑之間的折射率差異、紫外吸收、光散射或粘度等參數(shù)，得出分子的相關信息。
 

　　廣泛應用于聚合物、生物大分子和其他高分子化合物的分析和表征。它可以用來確定聚合物的平均分子量、分子量分布以及聚合度等參數(shù)，從而評估聚合物的質量和性能。此外，還可以用于監(jiān)測聚合反應的進程和控制聚合物的合成過程。
 

　　國產凝膠滲透色譜(GPC)的測定步驟：
 

　　1.樣品準備：
 

　　-選擇合適的溶劑：根據(jù)樣品的性質選擇能夠溶解樣品的溶劑，且該溶劑應與凝膠色譜柱兼容。例如，對于許多有機聚合物，常用的溶劑有四氫呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等；對于水溶性聚合物，則可選用純水或水溶液作為溶劑。
 

　　-制備樣品溶液：將樣品溶解在選定的溶劑中，制成一定濃度的溶液。一般來說，樣品濃度要適中，過高的濃度可能導致色譜峰變寬甚至出現(xiàn)平頭峰，影響分離效果；過低的濃度則會降低檢測的靈敏度。通常聚合物樣品的濃度在0.1%-1%之間較為合適。
 

　　-過濾樣品溶液：為了防止樣品中的雜質堵塞色譜柱，需要使用濾膜對樣品溶液進行過濾。對于有機相樣品，一般使用0.45μm的濾膜；對于水相樣品，使用0.22μm的濾膜。
 

　　2.儀器準備：
 

　　-開機預熱：打開凝膠滲透色譜儀的電源開關，讓儀器預熱一段時間，一般需要30分鐘到1小時左右，使儀器達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。同時，確保儀器的各個部件連接正常，如泵、進樣器、色譜柱、檢測器等。
 

　　-檢查流動相：檢查流動相是否充足，是否需要更換或補充。如果使用新的流動相，需要先對其進行脫氣處理，以去除其中的空氣，防止空氣進入色譜柱影響分離效果。脫氣的方法可以采用超聲脫氣、真空脫氣或氦氣鼓泡等。
 

　　-設置儀器參數(shù)：根據(jù)樣品的特性和分析要求，設置合適的儀器參數(shù)，如流速、柱溫、進樣量等。流速一般控制在0.5-1.0mL/min之間，柱溫通常為室溫到150℃之間，進樣量一般在10-100μL之間。
 

　　3.上機測試：
 

　　-清洗系統(tǒng)：先用流動相沖洗整個系統(tǒng)，將系統(tǒng)中可能存在的雜質沖洗干凈，直到基線平穩(wěn)為止。這一步通常需要10-30分鐘左右。
 

　　-校準儀器：使用已知分子量的標準物質對儀器進行校準，建立分子量與保留時間之間的校正曲線。常用的標準物質有聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等。將標準物質配制成不同濃度的溶液，分別注入色譜儀，記錄其保留時間和峰面積，然后通過軟件擬合得到校正曲線。
 

　　-進樣分析：將準備好的樣品溶液通過進樣器注入色譜儀，開始進行分離分析。樣品在色譜柱中會根據(jù)分子大小進行分離，分子量大的先流出，分子量小的后流出，經過檢測器時會產生相應的信號，從而得到色譜圖。
 

　　4.數(shù)據(jù)分析：
 

　　-分子量計算：根據(jù)校正曲線和樣品的保留時間，計算出樣品的分子量及其分布。常見的分子量有數(shù)均分子量、重均分子量、粘均分子量等。通過對分子量分布的分析，可以了解樣品中分子的大小分布情況，以及是否存在高分子量或低分子量的組分。
 

　　-數(shù)據(jù)整理與報告：將分析得到的數(shù)據(jù)進行整理，繪制出分子量分布曲線，并撰寫分析報告。報告中應包括樣品的基本信息、實驗條件、分析結果等內容。