很多用戶對(duì)氣相色譜直接進(jìn)水樣存有顧慮,這種疑慮是不無道理的,對(duì)于氣相色譜,水分的影響主要體現(xiàn)在四個(gè)方面:
1. 水的氣化膨脹系數(shù)很大,進(jìn)樣時(shí)容易導(dǎo)致襯管超載,直接影響峰面積重現(xiàn)性;這種情況還會(huì)污染襯管上方氣路,影響后面的實(shí)驗(yàn);
2. 水的表面能很大, 而大部分的毛細(xì)管柱固定相的表明能較低, 導(dǎo)致水的潤濕性能很差,嚴(yán)重影響峰形;
3. 很多檢測器是怕水的,如 ECD、MSD 和 NPD,大量水蒸汽的進(jìn)入會(huì)導(dǎo)致這些檢測器的性能下降,水進(jìn)樣量較大時(shí)還容易使 FID 火焰熄滅;
4. 鹽類和很多不揮發(fā)性物質(zhì)易溶于水,隨水樣進(jìn)入而污染氣相系統(tǒng)。
鑒于上述潛在的危害,氣相應(yīng)用應(yīng)盡量避免采用水做為進(jìn)樣溶劑。如果不得不進(jìn)水樣,請(qǐng)參考下面幾點(diǎn)建議:
1. 確保所用的檢測器是不怕水的;
2. 選擇不怕水的色譜柱,交聯(lián)鍵合技術(shù)的 WCOT 色譜柱一般不怕水,而非交聯(lián)鍵合的色譜柱不建議進(jìn)水樣;PLOT 型色譜柱中,一些固定相(如分子篩、氧化鋁)由于強(qiáng)的吸附性不宜進(jìn)水;而有機(jī)多孔聚合物類型的色譜柱(如 PLOT Q 或 U)有良好的耐水性,因此 PLOT 色譜柱能否進(jìn)水樣請(qǐng)具體參照的建議;
3. 建議使用大體積的襯管( ≥ 900μl )和小的進(jìn)樣量( ≤ 0.5ul ) 來避免襯管超載;
4. 初始柱溫最好大于等于 100℃;適當(dāng)加長分析后對(duì)柱子的高溫烘烤時(shí)間,特別是在初始溫度不太高的時(shí)候;如果初始溫度低于 100℃,建議定期以 200℃ 烘烤柱子。
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