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氣相色譜無經(jīng)驗學習之手動進樣操作技巧

閱讀:173      發(fā)布時間:2024-12-6
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氣相色譜儀傳統(tǒng)的進樣方式是手動進樣針,山東鑫之恒色譜技術(shù)小編整理網(wǎng)上關(guān)于手動進樣操作技巧,便于無經(jīng)驗氣相色譜儀使用者參考學習!

進樣量
進樣量與汽化溫度、柱容量和GC的線性響應范圍等因素有關(guān),也即進樣量應控制在能瞬間汽化。達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內(nèi) ,填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升,在定量分析中,應注意進樣量讀數(shù)準確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量進樣針抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽入微量進樣針又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。
還有一種更好的方法,可以排除進樣針里所有的空氣,那就是用計劃進樣針的約2倍的樣品置換進樣針3~5次。每次取到樣品后,垂直拿起進樣器,針尖朝上,任何留在進樣器里的空氣都應當跑到針管頂部,推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
(2)保證進樣量的準確
用經(jīng)置換過的微量進樣針取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起微量進樣針,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體,推進注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖 ,至此準確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若干空氣到微量進樣針里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。

手動進樣方法
雙手拿微量進樣針,用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力很高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1~ 2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。 

手動進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長,會使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率 。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。


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