工業(yè)乙醇/酒精可用于印刷、電子、五金、香料、化工合成、醫(yī)藥合成等方面?？捎米髑逑磩⑷軇?。應用很廣泛。所以確認工業(yè)乙醇的品級對生產(chǎn)作業(yè)過程質(zhì)量控制有著至關(guān)重要的作用。

GB/T  6820-2016 工業(yè)用乙醇氣相色譜分析法

甲醇、異丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4+C5 醇含量的測定

5.8

5.8.1 方法提要

采用氣相色譜法,在選定的色譜條件下,使試樣經(jīng)色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,以內(nèi)標法、外標法或校正面積歸一化法定量。其中,以內(nèi)標法作為仲裁法

5.8.2 試劑與溶液

5.8.2.1 基準乙醇:體積分數(shù) 95%的乙醇,其中主要雜質(zhì)的規(guī)定為:甲醇小于2mg/1;異丙醇小于2 mg/;正丙醇小于2 mg/1;高級醇(C4+C5醇)小于1mg/1;酷小于1mg/L;用本方法檢測,不應有與內(nèi)標物形成干擾的雜質(zhì)。

5.8.2.2 標準溶液:稱取色譜純的甲醇、異丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、2-丁醇、異丁醇、正丁醇、異戊醇、正戊醇各1g(精確至0.0001g),于1000ml,容量瓶中,以基準乙醇定容。搖勻后即為1g/L標準溶液。

5.8.2.3 內(nèi)標溶液:稱取1g(精確至 0.0001g)色譜純正已烷于1000mL,容量瓶中,以基準乙醇定容搖勻后即為1g/L內(nèi)標溶液。

5.8.2.4 氮氣:體積分數(shù)不低于99.95%,經(jīng)硅膠與分子干燥、凈化5.8.2.5 氫氣:體積分數(shù)不低于99.9%,經(jīng)硅膠與分子干燥、凈化5.8.2.6 空氣:經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.8.3 儀器和設備5.8.3.1 氣相色譜儀:采用氫火焰離子化檢測器,配有毛細管色譜柱,整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。

5.8.3.2 微量注射器:10μL

5.8.4 色譜柱及操作條件

本方法采用的色譜柱和色譜操作條件見表2,其中進樣量與分流比的確定,應以使甲醇、異丙醇、正丙醇、乙酸乙酯等組分在含量1mg/1,時,仍能獲得可檢測的色譜峰為準。

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