氣相色譜(GC)通過(guò)物質(zhì)在氣液兩相間的分配差異實(shí)現(xiàn)分離分析,其核心流程涵蓋進(jìn)樣、分離、檢測(cè)與數(shù)據(jù)處理四階段。
1.進(jìn)樣系統(tǒng):精準(zhǔn)傳遞的起點(diǎn)
樣品通過(guò)進(jìn)樣口(如分流/不分流進(jìn)樣器)注入。進(jìn)樣口高溫使液體瞬間汽化,載氣(如He、N?)攜帶樣品進(jìn)入色譜柱。分流進(jìn)樣通過(guò)分流比控制減少高濃度樣品過(guò)載,頂空進(jìn)樣則適用于揮發(fā)性物質(zhì)分析。
2.分離系統(tǒng):色譜柱的“篩分”藝術(shù)
載氣驅(qū)動(dòng)樣品在色譜柱(填充柱/毛細(xì)管柱)中流動(dòng),固定相(如聚硅氧烷涂層)通過(guò)吸附-脫附或溶解-揮發(fā)機(jī)制差異分離組分。毛細(xì)管柱高柱效依賴程序升溫(如5℃/min梯度)優(yōu)化復(fù)雜樣品分離,載氣流速與柱溫需平衡分析速度與峰形。
3.檢測(cè)系統(tǒng):化學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)電信號(hào)的奧秘
分離后的組分依次到達(dá)檢測(cè)器。
FID(氫火焰離子化檢測(cè)器):有機(jī)化合物在H?火焰中電離,產(chǎn)生電流信號(hào),靈敏度達(dá)pg級(jí)。
ECD(電子捕獲檢測(cè)器):含電負(fù)性物質(zhì)(如鹵素)捕獲β射線產(chǎn)生的電子,形成脈沖信號(hào),擅長(zhǎng)痕量農(nóng)藥殘留分析。
TCD(熱導(dǎo)檢測(cè)器):通過(guò)載氣熱導(dǎo)率變化檢測(cè)無(wú)機(jī)氣體,常用于H?、CO?分析。
4.數(shù)據(jù)處理:定性定量的智慧輸出
信號(hào)經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換為色譜圖,橫軸為保留時(shí)間(定性依據(jù)),縱軸為峰面積/峰高(定量基礎(chǔ))。軟件通過(guò)外標(biāo)法/內(nèi)標(biāo)法計(jì)算濃度,結(jié)合譜庫(kù)檢索(如NIST庫(kù))實(shí)現(xiàn)化合物匹配,滿足環(huán)保、制藥等領(lǐng)域ppm~ppb級(jí)分析需求。
技術(shù)優(yōu)勢(shì)與挑戰(zhàn)
GC以高效分離、高靈敏度著稱,但高沸點(diǎn)或熱不穩(wěn)定物質(zhì)需衍生化處理。與質(zhì)譜(MS)聯(lián)用可提升定性能力,是復(fù)雜樣品分析的未來(lái)趨勢(shì)。
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