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食品中二惡英及其他半揮發(fā)性有機(jī)化合物(SVOC)的萃取

時間:2021/3/8閱讀:716
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由于提取可能涉及危險和熱溶劑的使用,強(qiáng)烈建議使用防護(hù)眼鏡和手套。在開始任何工作之前,都應(yīng)該閱讀索氏抽提單元操作手冊第3章的安全。

 

應(yīng)用介紹

本應(yīng)用說明介紹了食品中二惡英和其他半揮發(fā)性有機(jī)化合物(SVOC)進(jìn)一步氣相色譜(GC)分析的萃取物質(zhì)。典型的樣品有肉、豬肉、魚和雞肉。

索氏提取和熱溶劑提取是固體樣品常用的提取方法。氣相色譜分析通常至少需要從樣品中提取3-4g脂肪。

 

實驗裝置

剪刀

分析天平

干燥箱

干燥器

索氏提取裝置SX-360-ASX-320-A

萃取杯φ54 mm, 鋁質(zhì),與溶劑萃取系統(tǒng)兼容,允許較低的沸騰溫度

特殊大型纖維素套管(40x80mm)

特定的密封環(huán)以丁基處理丙酮溶劑

試劑及配件

丙酮,適用于食品中的二惡英等樣品

沸騰的石頭

棉麻

 

實驗準(zhǔn)備

來自OPSIS的一個大的纖維素套管(40x80mm)可以包含50g樣品,而標(biāo)準(zhǔn)套管(33x80mm)通常只適合30g樣品。這意味著6%及以上的樣品可以用索氏提取。但是,如果樣品的脂肪含量低于10%,則在提取前先進(jìn)行干燥冷凍,這主要是由于取樣誤差的風(fēng)險。

如果存在污染的問題,玻璃超細(xì)纖維套管可以用來代替纖維素套管。玻璃超細(xì)纖維頂針可以在烤箱中加熱到550°C。清除其他有機(jī)物質(zhì)的污染。

 

實驗過程

稱一稱樣品到一個頂針上,然后在樣品上放一塊棉花。

用索氏提取裝置進(jìn)行提取,提取參數(shù)如表1所示。

將提取液在100℃烘箱中烘干60min至恒重,在干燥器中冷卻至室溫。

繼續(xù)使用氣相色譜進(jìn)行分析。

 

1提取參數(shù)(索氏抽提單元)

索氏抽提配置

丙酮溶劑丁基密封件(SX-035-A) 

鋁杯 (SX-023-A)

樣品重量

紙筒和脂肪含量而定。500樣品在一個40x80mm濾紙筒,但建議少量結(jié)果。

溶劑

丙酮

溶劑體積

100- 150ml

溫度

200使用玻璃杯溫度更高

煮沸/減少次數(shù)

30分鐘/4

漂洗/減少次數(shù)

60分鐘/5

干燥

5分鐘

 

參考文獻(xiàn)

*本應(yīng)用說明應(yīng)與應(yīng)用說明LA1002“應(yīng)用指索氏溶劑萃取”一起使用。

*OG1012 索氏抽提操作指南

*ISO 16215:2012:動物飼料。GC/HRMS法測定二惡英和二惡英樣多氯聯(lián)苯,GC/HRMS法測定指示多氯聯(lián)苯

*歐盟委員會條例(EC) 881/2006規(guī)定食品中某些污染物的高水平。

 

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