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ELSD蒸發(fā)光散射檢測器的操作步驟你學(xué)會了沒?

閱讀:4742      發(fā)布時間:2019-3-25
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  ELSD蒸發(fā)光散射檢測器設(shè)計用于液相色譜系統(tǒng),分析任何揮發(fā)性低于流動相的化合物。ELSD的應(yīng)用范圍包括:碳水化合物,藥物,脂類,甘油三脂,未衍生的脂肪酸和氨基酸,聚合物,表面活化劑,營養(yǎng)滋補品,及組合分子庫等。ELSD蒸發(fā)光散射檢測器是通用型檢測器,可以檢測沒有紫外吸收的有機物質(zhì),如人參皂苷、黃芪甲苷等。蒸發(fā)光散射檢測器可以方便的與任何分析及制備的HPLC系統(tǒng)聯(lián)機使用,平衡時間短,操作極其簡單!
  ELSD蒸發(fā)光散射檢測器操作步驟介紹:
  含有待測組分的流動相被霧化成氣溶膠并在一個給定的角度噴射入旋轉(zhuǎn)室,在這個過程中,大的和小的浮質(zhì)存在一個選擇性,大浮質(zhì)沿著池壁流向廢液出口而小浮質(zhì)被可加熱的載氣攜帶并進行旋轉(zhuǎn)運動,浮質(zhì)被干燥。載氣的量可以通過流量控制器控制影響浮質(zhì)干燥時間的長短。這個新的技術(shù)使得浮質(zhì)的處理優(yōu)化,所以其工作可在相對低溫模式下進行。
  依據(jù)ELSD的設(shè)計原理,ELSD的結(jié)構(gòu)由三大部分組成:即霧化處理結(jié)構(gòu),蒸發(fā)結(jié)構(gòu)和散射光檢測結(jié)構(gòu)。
  步:霧化處理結(jié)構(gòu),流動相與輔助氣混合,在輔助氣的壓力作用下從一小孔中噴出而形成濃霧,整個裝置稱為噴嘴或稱霧化器。流動相霧化后形成的液霧(霧珠)由于均勻性及一致性差,因此必須進行處理,否則影響其有效蒸發(fā),此過程稱為分流。低溫分流技術(shù)設(shè)計,實現(xiàn)了低溫揮發(fā),特別有利于半揮性化合物的測定及高水相流動相的應(yīng)用。
  第二步:蒸發(fā)結(jié)構(gòu),經(jīng)過部處理的霧珠進一步流向經(jīng)加熱處理的區(qū)域,此時霧珠在熱的作用下不斷揮發(fā)形成氣體,揮發(fā)性差的樣品從流動相霧珠中析出而形成顆粒物。這一裝置稱為蒸發(fā)區(qū)或漂移管。漂移管也有兩種設(shè)計方式,即螺線管式和直管式設(shè)計。螺線管有更長的漂移距離,能更好的實現(xiàn)蒸發(fā),但隨著流動相所經(jīng)距離的延長,峰形變寬,靈敏度降低,且漂移管不方便維護,而直管則有更窄的峰,相對靈敏度提高,且維護方便。
  第三步:散射光檢測結(jié)構(gòu),監(jiān)測區(qū)由光源和光檢測器組成,光源經(jīng)光學(xué)處理后形成一束光,穿過漂移管末端口,氣體經(jīng)過光束時,不會影響光的穿透,而當樣品顆粒經(jīng)過時,光即產(chǎn)生散射。散射出來的光照在90度位置上的光檢測器即產(chǎn)生光電信號。
  ELSD蒸發(fā)光散射檢測器主要優(yōu)勢:
  1) 可檢測揮發(fā)性低于流動相的任何樣品;
  2) 流動相低溫霧化和蒸發(fā),對熱不穩(wěn)定和揮發(fā)性化合物亦有較高靈敏度;
  3) 廣泛的梯度和溶劑兼容性,無溶劑峰干擾;
  4) 輔助載氣提高了檢測靈敏度,保持檢測池內(nèi)的清潔,避免污染;
  5) 高精度霧化和蒸發(fā)溫度控制,保證高精度檢測;
  6) 可與任何HPLC系統(tǒng)連接。
  ELSD蒸發(fā)光散射檢測器已被廣泛應(yīng)用于碳水化合物、類脂、脂肪酸、氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測,尤其是中藥及中成藥的無紫吸收的有效成分測定。

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