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大流量固相萃取儀的基本操作步驟

閱讀:213      發(fā)布時(shí)間:2022-8-18
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   大流量固相萃取儀可通過(guò)該裝置中的氣流調(diào)節(jié)閥來(lái)控制小柱流速的大小,并可直接吹干小柱,保證每小柱在活化洗脫過(guò)程中具有良好的重現(xiàn)性。并且可配套不同規(guī)格的固相萃取小柱(如1mL,3mL,6mL等)使用,一次操作可同時(shí)處理48個(gè)樣品。大流量固相萃取儀的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析。固相萃取儀基本操作步驟:
 
  (1)SPE柱預(yù)處理(活化):無(wú)論是自行裝填的還是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態(tài),為了得到高回收率和良好的重現(xiàn)性,向SPE柱添加樣品前,需要對(duì)SPE柱進(jìn)行預(yù)處理。
 
  (2)樣品過(guò)柱(上樣):樣品過(guò)柱的主要目的是要將樣品中的目標(biāo)化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質(zhì)及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過(guò)SPE柱,并控制樣品流速。
 
 ?。?)SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過(guò)程中雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)化合物的干擾,延長(zhǎng)儀器的使用壽命,在不影響目標(biāo)化合物回收率的前提下,應(yīng)盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經(jīng)常通過(guò)SPE柱的洗滌來(lái)達(dá)到這個(gè)目的。用適當(dāng)?shù)南礈靹┻x擇性的洗脫吸附力弱的雜質(zhì),目標(biāo)化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質(zhì)的性質(zhì)及后的分析手段。
 
 ?。?)目標(biāo)化合物洗脫:目標(biāo)化合物的洗脫在整個(gè)固相萃取過(guò)程中是至關(guān)重要的一步,為了大限度地將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái),必須選擇合適的洗脫劑。

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