薄層色譜作為一種重要的分離分析技術(shù),在化學(xué)、藥學(xué)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。點(diǎn)樣作為薄層色譜點(diǎn)樣儀分析中的關(guān)鍵環(huán)節(jié),其質(zhì)量直接影響分離效果和定量準(zhǔn)確性。因此,點(diǎn)樣針的選擇與維護(hù)顯得尤為重要。
點(diǎn)樣針的選擇
點(diǎn)樣針是薄層色譜點(diǎn)樣儀的核心部件,其選擇需根據(jù)樣品性質(zhì)、分析目的及點(diǎn)樣要求等因素綜合考慮。常見(jiàn)的點(diǎn)樣針類(lèi)型包括微量注射器、定量毛細(xì)管以及專(zhuān)用點(diǎn)樣器等。
微量注射器:適用于較大體積的點(diǎn)樣,具有操作簡(jiǎn)便、易于控制點(diǎn)樣量的優(yōu)點(diǎn)。但需注意避免小氣泡和溶液回爬現(xiàn)象對(duì)點(diǎn)樣精度的影響。Hamilton等品牌的微量注射器因其優(yōu)良的密封性和精度,在薄層色譜分析中廣受歡迎。
定量毛細(xì)管:適用于小體積的點(diǎn)樣,具有點(diǎn)樣量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。不同容量的定量毛細(xì)管可根據(jù)分析需求靈活選擇,如德之瑞定量毛細(xì)管和鉑銥合金定量毛細(xì)管等。
專(zhuān)用點(diǎn)樣器:如Nanomat型點(diǎn)樣裝置,結(jié)合了機(jī)械控制和電子控制的優(yōu)勢(shì),能夠自動(dòng)完成點(diǎn)樣過(guò)程,提高點(diǎn)樣效率和精度。此類(lèi)設(shè)備適用于對(duì)點(diǎn)樣位置和點(diǎn)樣量有嚴(yán)格要求的高精度分析。
點(diǎn)樣針的維護(hù)
點(diǎn)樣針的維護(hù)對(duì)于保證點(diǎn)樣質(zhì)量和延長(zhǎng)設(shè)備壽命至關(guān)重要。以下是一些關(guān)鍵的維護(hù)措施:
定期清洗:使用有機(jī)溶劑(如甲醇、乙醇等)清洗點(diǎn)樣針內(nèi)壁和針頭,以去除殘留樣品和雜質(zhì)。清洗時(shí)需注意檢查推桿是否平滑移動(dòng),如有阻力應(yīng)及時(shí)處理。
避免堵塞:點(diǎn)樣針堵塞是常見(jiàn)問(wèn)題之一,可通過(guò)重復(fù)沖洗針頭和檢查樣品流出形態(tài)來(lái)判斷是否堵塞。一旦發(fā)現(xiàn)堵塞,應(yīng)立即用金屬絲等工具清除堵塞物,確保針頭暢通無(wú)阻。
正確存放:點(diǎn)樣針應(yīng)存放在干燥、清潔的環(huán)境中,避免與腐蝕性物質(zhì)接觸。長(zhǎng)期不使用的點(diǎn)樣針應(yīng)涂抹適量的潤(rùn)滑油以防止生銹。
避免彎折:在使用點(diǎn)樣針時(shí),應(yīng)注意避免用力過(guò)猛或操作不當(dāng)導(dǎo)致針桿彎折。進(jìn)樣口擰得過(guò)緊、位置找不好或注射器內(nèi)壁有污染都可能導(dǎo)致針桿彎折,應(yīng)加以避免。
定期校準(zhǔn):對(duì)于需要精確控制點(diǎn)樣量的定量毛細(xì)管和專(zhuān)用點(diǎn)樣器,應(yīng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)以確保其精度和準(zhǔn)確性。