一、篩板堵塞

 

　　高通量固相萃取儀的篩板是關(guān)鍵部件之一，容易因樣品中的顆粒雜質(zhì)而堵塞。當(dāng)上樣液含有較多顆粒雜質(zhì)時，這些雜質(zhì)會在篩板上聚集，最終導(dǎo)致篩板堵死，溶液無法通過。解決辦法是在上樣前先進(jìn)行高速離心或者過濾，取上清液或?yàn)V液過固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。例如在食品中人工合成著色劑的測定中，對于糕點(diǎn)、谷物制品等固體樣品，上樣前需先高速離心或過濾，否則極易出現(xiàn)篩板堵塞現(xiàn)象。

 

　　二、流速緩慢

 

　　流速對固相萃取效果至關(guān)重要。流速過快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留及溶劑與目標(biāo)化合物或填料的相互作用，而流速過慢則會延長前處理時間。造成流速緩慢的原因及解決辦法如下：

 

　　-樣品粘度高，如食品中的濃縮汁、糖果等，需對樣品充分稀釋，降低上樣液濃度。

 

　　-填料較多或太緊密，可增強(qiáng)負(fù)壓或減少填料使用量。

 

　　-溶劑極性不匹配，如在SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時，先用水、甲醇，再用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同，導(dǎo)致流速很慢，此時可增加負(fù)壓或選用合適的溶劑進(jìn)行過渡。

 

　　三、凈化效果不理想

 

　　固相萃取柱的凈化效果取決于填料、淋洗液和洗脫液的選擇。在保留化合物模式下凈化樣品時，若淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱，不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液強(qiáng)度太強(qiáng)，將雜質(zhì)一并洗脫下來，都會導(dǎo)致凈化效果不理想。解決辦法是選擇合適的填料，優(yōu)化淋洗液和洗脫液的種類及用量。對于復(fù)雜樣品，可選擇串聯(lián)固相萃取柱或采用混合填料的方式進(jìn)行操作。

 

　　四、重現(xiàn)性差

 

　　固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度會影響方法的重現(xiàn)性，因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要。同時，固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的關(guān)鍵因素之一，上樣、淋洗、洗脫過程中適當(dāng)降低流速，通常流速低于5mL/min時結(jié)果較為穩(wěn)定。此外，操作者的操作技能也會影響到結(jié)果的重現(xiàn)性，如上樣前需活化固相萃取柱，上樣過程中不能讓填料干涸，濃縮過程不能有損失，復(fù)溶時需充分溶解等。

 

　　五、回收率不理想

 

　　回收率是衡量固相萃取效果的重要指標(biāo)。當(dāng)出現(xiàn)回收率低的情況時，可從以下幾個方面進(jìn)行排查和解決：

 

　　-目標(biāo)化合物在過SPE柱時未全部保留在萃取柱上，與樣液一起流出萃取柱。可能是SPE柱選擇不合適，應(yīng)選擇對目標(biāo)物有合適保留強(qiáng)度的SPE柱；樣品溶劑和淋洗液的洗脫梯度過強(qiáng)，需降低樣品溶劑淋洗液的洗脫強(qiáng)度；樣品溶液體積或濃度過高，發(fā)生“穿透”，應(yīng)降低上樣量或增加分離柱填充料量；SPE柱未進(jìn)行有效的預(yù)處理，需加入溶劑進(jìn)行活化和平衡。

 

　　-目標(biāo)化合物未被洗脫，仍保留在萃取柱上?？赡苁欠蛛x柱對化合物保留過強(qiáng)，未找到合適的洗脫溶劑，應(yīng)選擇對目標(biāo)物有合適保留強(qiáng)度的SPE柱；洗脫液洗脫強(qiáng)度不夠，需提高洗脫液的洗脫強(qiáng)度；洗脫液體積小，應(yīng)增加洗脫液體積。

 

　　-其他操作環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題，如SPE前的提取效率不足，應(yīng)選擇合適的提取溶劑；前處理步驟太繁瑣，目標(biāo)化合物損失，需適當(dāng)簡化前處理步驟；目標(biāo)物揮發(fā)性太強(qiáng)，在濃縮步驟損失，應(yīng)調(diào)整濃縮方式；目標(biāo)化合物在前處理溶劑中分解，需掌握目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性，調(diào)整溶劑體系。

 

　　高通量固相萃取儀在使用過程中，只要我們熟悉其操作原理，注意日常維護(hù)保養(yǎng)，并針對出現(xiàn)的問題采取相應(yīng)的解決辦法，就能有效提高儀器的使用效率和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，為樣品前處理工作提供有力支持。