大型冷凍干燥機的原理是將含水樣品預(yù)先凍結(jié),然后將水分在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥樣品。在使用中需要注意樣品為非揮發(fā)性有機物質(zhì),取樣使應(yīng)做好冷凍防護(hù)工作,避免凍傷。真空系統(tǒng)是真空凍干機的重要組成部分之一,一般包括旋片式真空泵或干泵和羅茨泵加速抽真空。
真空系統(tǒng)通過不銹鋼管路與冷凝器進(jìn)行連接,在靠近冷凝器的位置處安裝有氣動蝶閥,將冷凝器與真空系統(tǒng)進(jìn)行隔開。真空系統(tǒng)的作用是建立真空,給冰的升華創(chuàng)造環(huán)境和條件。真空系統(tǒng)的真空度的高低直接影響制品的升華速率,真空系統(tǒng)要求其自身具有一個比較低的泄漏率。真空控制的精度會直接影響到制藥工藝的運行。
特點:
1、預(yù)凍干燥在原位進(jìn)行,減少干燥過程的繁瑣操作;
2、硅油作為循環(huán)介質(zhì),控溫精度高,擱板溫差≤1℃,干燥效果均勻;
3、擱板溫度可調(diào)、可控、可摸索、中試和生產(chǎn)工藝;
4、由于干燥室與冷阱為分體結(jié)構(gòu),捕水能力強,干燥時間短;
5、觸摸屏操作,PLC控制,顯示干燥曲線;
6、方形托盤不易變形,易于操作,便于清洗;
7、配置充氣閥,可充干燥惰性氣體;
8、可選配合共晶點測試裝置。
9、可選配上位機軟件實現(xiàn)遠(yuǎn)程控制。
使用規(guī)程:
1、制備樣品的時候應(yīng)該盡可能擴大其表面積,其中不要含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑。樣品需要*凍結(jié)成冰,如果出現(xiàn)有殘留液體則會造成氣化噴射。注意冷阱約為-65度,可以做低溫冰箱使用,需要戴保溫手套操作以防凍傷。
2、在啟動真空泵之前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否是關(guān)閉狀態(tài),有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封。
3、啟動制冷機,預(yù)冷30分鐘以上。將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并且啟動真空泵。待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
4、樣品在冷凍過程中,溫度會逐漸降低,可以將樣品取出然后回暖一段時間,繼續(xù)干燥,這樣可以縮短干燥時間。
5、隨時記錄停機前的溫度以及氣壓數(shù)值。
6、關(guān)閉真空泵,按下控制面板的充氣閥。氣壓數(shù)顯示為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品。
7、關(guān)閉制冷機,按住總開關(guān)鍵三秒以上,關(guān)閉總電源的開關(guān)。等冷阱中的冰*化成水以后,打開機箱左側(cè)出水閥開始放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上大張濾紙防塵。