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1、打開氮氣門后黑色氣瓶;提供氮氣氣氛,儀器右側(cè)按鈕及流量計可進行檢測和調(diào)節(jié)氮氣流量,一般不變,按照現(xiàn)有設(shè)置進行即可。開總電源。打開儀器電源,進行預(yù)熱30分鐘。打開電腦,打開熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水,打開循環(huán)水恒溫水?。s為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實驗時,提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實際試驗中30min后,即可開始實驗)。
2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
有兩個放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動,起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
3、試驗時,需首先進行空白試驗,即右托盤放空白坩堝進行試驗,得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進行試驗。稱樣品:樣品稱量一定要。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
4、打開軟件,點“采集"。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)"窗口,窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱、樣品質(zhì)量、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),點“初始",初始溫度為25℃;點“終止溫度",按試驗需求設(shè)置(如終溫850℃,設(shè)置900℃,試驗結(jié)束后,取對應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,儀器自身的問題造成);點“升溫速率",設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時間不設(shè)置。
如果有兩個升溫速率時,可添加序號進行增加。
以上設(shè)置完成后,點窗口有下角“檢查",設(shè)置沒有問題是,窗口左下角位置可點“確認"鍵;有問題時,提示問題,“確認"鍵不能點。點確認后,出現(xiàn)橫縱軸界面,橫軸為時間(T),縱軸分別為溫度(E)、質(zhì)量(G)、熱量變化(DTA);并且出現(xiàn)溫度隨時間(TE,線性變化)、質(zhì)量隨溫度(TG)、熱量變化隨溫度(DTA)。
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