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上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限...

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安譜實(shí)驗(yàn)追蹤2019國(guó)抽項(xiàng)目—食品中展青霉素的檢測(cè)

閱讀:1772      發(fā)布時(shí)間:2020-8-19
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安譜實(shí)驗(yàn)帶你打通關(guān)

展青霉素,別名棒曲霉素,廣泛存在于爛蘋果中,具有很強(qiáng)的毒性,對(duì)人體有*的損傷,在2019年的國(guó)抽檢測(cè)項(xiàng)目中榜上有名。國(guó)標(biāo)GB 2761—2011規(guī)定了展青霉素的*值為50µg/kg。

 

目前食品中展青霉素的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)標(biāo)《GB 5009.185-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中展青霉素的測(cè)定》,其方法是:用MAX小柱凈化,液質(zhì)方法檢測(cè)。安譜實(shí)驗(yàn)依據(jù)國(guó)標(biāo)方法,運(yùn)用CNW Poly-Sery MAX小柱(SBEQ-CA3381)和Athena UHPLC C18色譜柱,用液質(zhì)的方法對(duì)蘋果汁中的展青霉素進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果穩(wěn)定可靠,回收率高。

 

全部裝備任你挑

 

1

樣品前處理

取2g蘋果汁(如果是渾濁未過(guò)濾果汁,7000r/min離心10min去除懸浮物),加入標(biāo)品(上機(jī)濃度50ppb),待凈化。

 

2

SPE操作過(guò)程

 

活化:6mL甲醇  

平衡:6ml水  

上樣:待凈化液 

淋洗:3mL乙酸銨溶液,3mL水,抽干  

洗脫:4mL甲醇  

濃縮:在洗脫液中加入20 µL乙酸,置40℃下用氮?dú)饩従彺抵两桑靡宜崛芤憾ㄈ葜?.0mL,渦旋30s溶解殘留物,0.22 µm 濾膜過(guò)濾,收集濾液于進(jìn)樣瓶中以備進(jìn)樣。

 

3

色譜條件

 

液相條件:                                       

色譜柱:Athena UHPLC C18(2.1*50mm,5µm);

流動(dòng)相:乙腈:水=5:95,等度洗脫;

流速:300µL/min;

柱溫:30ºC;

進(jìn)樣量:10µL;

 

質(zhì)譜參數(shù):

Ionization Mode: ESI-

Capillary Voltage: 4000V

Gas Temp:350ºC

Gas flow:8 L/min

Nebulizer:35 psi

 

4

實(shí)驗(yàn)譜圖

 

▲50ppb標(biāo)準(zhǔn)品譜圖(基質(zhì)配標(biāo))

 

▲蘋果汁譜圖(空白)

 

▲蘋果汁譜圖(加標(biāo) 50ppb)

 

5

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)論:蘋果汁中含有1.6µg/kg的展青霉素,符合國(guó)標(biāo)*(50µg/kg)。

 

 

6

實(shí)驗(yàn)耗材

 

 

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