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校準(zhǔn)步驟-凱氏定氮儀
校準(zhǔn)步驟-凱氏定氮儀
1、萬分之一天平一臺(tái)稱量烘干的硫酸銨樣品(分析純)
樣品稱量范圍與標(biāo)準(zhǔn)酸滴定濃度有關(guān)系的。比如我們的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度為0. 173mol/L，稱量硫酸銨0.1g左右即可(到小數(shù)點(diǎn)后4位)
2、NKY6120顏色法凱氏定氮儀為例：
蒸餾滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。
樣品編號(hào)
硫酸銨（g）
氮含量%
1
0.0872
21.0099
2
0.0803
21.1381
3
0.0998
21.0562
4
0.0868
21.1424
計(jì)算出樣品含氮量后根據(jù)不同的樣品種類乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)F 即可得到樣品的蛋白質(zhì)含量。校準(zhǔn)硫酸銨的參考值為21.19±0.2，所以參考值一般在20.99%----21.39之間。熱處理箱式電爐
3、凱氏定氮儀的計(jì)量性能及要求
定氮儀的計(jì)量性能檢測(cè)主要體現(xiàn)在對(duì)以下幾項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)上：
3.1、含氮量示值誤差：不超過±0.2%.
3.2、整機(jī)重復(fù)性：不大于5%
3.3、蒸餾時(shí)間：不超過5分鐘。
4、檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備
4.1、氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
4.2、分析天平：大稱量200g，小分度為0.1mg，經(jīng)檢定合格。
4.3秒表：分度值小于 0.1s,經(jīng)檢定合格。
5、檢測(cè)方法
5.1、含氮量示值誤差儀器穩(wěn)定后，測(cè)量空白試劑至數(shù)值穩(wěn)定，點(diǎn)擊儀器記錄空白值。稱取 0.1g 左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運(yùn)行程序測(cè)量含氮量，重復(fù)測(cè)量三次，根據(jù)公式計(jì)算含氮量示值誤差。
5.2、整機(jī)重復(fù)性參照5.1條件，稱取0.1g左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運(yùn)行程序測(cè)量含氮量，重復(fù)測(cè)量六次，根據(jù)公式計(jì)算整機(jī)測(cè)量重復(fù)性。陶瓷纖維電爐