天津市蘭博實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司

液相色譜儀故障處理方法介紹

時(shí)間:2014-7-11 閱讀:427
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液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運(yùn)動時(shí),經(jīng)過反復(fù)多次的吸附解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。

液相色譜儀廣泛應(yīng)用于各種科研、生產(chǎn)領(lǐng)域中 ,在日常研究生產(chǎn)使用中我們會遇到一些問題,下面我們就介紹下液相色譜儀使用中常見故障的解決方式。


1、柱壓高

原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。

措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),則用4050℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。

如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,則用純水反向沖洗柱子,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。

2、氣泡溢出

原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過濾器導(dǎo)致。

措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘?;蛘邔⑦^濾器浸泡于5%硝酸溶液中1236小時(shí),再用純水清洗,打開purge鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出。打開泄壓閥,打開泵,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。

3、無壓力指示,也無液體流過

原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進(jìn)入泵體。

措施:更換密封墊圈,或用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

4、壓力波動大,流量不穩(wěn)定

原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。

措施:觀察流動相的量,動相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

5、出峰不佳,峰分叉

原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷。

措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),則去除硬結(jié)部分,沖新裝入新填料。反復(fù)滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈。

6、峰面積重復(fù)性不佳

原因:進(jìn)樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。

措施:更換進(jìn)樣閥墊圈。如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)。避免注射過濃的樣品溶液。

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