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賽默飛色譜及質譜

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賽默飛離子色譜分離脈沖積分安培檢測器測定果糖二磷酸鈉及其有關物質

閱讀:576      發(fā)布時間:2018-05-31
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果糖二磷酸鈉注射液是一種治療低磷酸血癥的藥物,臨床上常用作心肌 缺血輔助治療藥。低磷酸血癥可在急性情況,如輸血、體外循環(huán)下進行手術 和胃腸外營養(yǎng)時出現(xiàn),也與一些慢性疾病,如慢性酒精中毒、長期營養(yǎng)不 良、慢性呼吸衰竭中碳酸耗竭有關[1]。果糖二磷酸鈉注射液在臨床中的應用很 廣泛,但由于其本身的結構特點,果糖二磷酸鈉的測定多采用衍生后紫外分 光光度法;同時在果糖二磷酸鈉的生產過程中可能會引入雜質,其有關物質 有磷酸果糖、磷酸葡萄糖和果糖等,這幾種雜質都是強極性化合物,而且含 量很低,在普通反相色譜和示差檢測器中無法檢測。有文獻報道采用紙電泳 法分離苯二胺顯色后檢測的方法,以及薄層色譜法*檢測[2-4],也有文獻采 用固體復合酶法測定果糖二磷酸鈉的含量[5]。這幾種方法不僅操作繁瑣,且重 復性和靈敏度存在問題。

本實驗采用離子色譜脈沖安培法分離測定果糖二磷酸鈉和3種有關物質, 分離度好,靈敏度高,操作簡便。建立了一種有效檢測果糖二磷酸鈉及其有 關物質的方法。

測試條件 儀器:ICS-5000色譜儀(Thermofisher公司),配四 元梯度泵,ED安培檢測器,AS-AP自動進樣器 色譜柱: CarboPac PA 20 保護柱 6 . 0 µ m , 50×3 mm,( P/N: 060144) CarboPac PA 20 分離柱 6 . 0 µ m , 150×3 mm,( P/N: 060142) 柱溫:30 ℃; 淋洗液:NaOH/ NaOAc梯度淋洗 流速:0.4 mL/min; 定量環(huán):20 µL; 檢測方式:脈沖積分安培檢測(四電位波形)

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