離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對色譜(MPIC)。用于3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹脂。3種分離方式各基于不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC要為離子排斥,而MPIC則是主要基于吸附和離子對的形成。
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,并能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用于陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基*烷等,用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強,在極性流動相中,往往加入一些有機溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性陰離子以及金屬絡(luò)合物的分離,至于其分離機理則有3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。
離子色譜儀快速、方便
對7種常見陰離子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)和6種常見陽離子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的平均分析時間已分別小于8min。用快速分離柱對上述7種zui重要的常見陰離子達(dá)基線分離只需3min。
離子色譜儀靈敏度高
離子色譜分析的濃度范圍為低μg/L(1~10μg/L)至數(shù)百mg/L。直接進(jìn)樣(25μL),電導(dǎo)檢測,對常見陰離子的檢出限小于10μg/L。
離子色譜儀選擇性好
IC法分析無機和有機陰、陽離子的選擇性可通過選擇恰當(dāng)?shù)姆蛛x方式、分離祝賀監(jiān)測方法來達(dá)到。與HPLC相比,IC中固定相對選擇性的影響較大。
離子色譜儀可同時分析多種離子化合物
與光度法、原子吸收法相比,IC的主要優(yōu)點是可同時檢測樣品中的多種成分。只需很短的時間就可得到陰、陽離子以及樣品組成的全部信息。
離子色譜儀分離柱的穩(wěn)定性好、容量高
與HPLC中所用的硅膠填料不同,IC柱填料的高pH值穩(wěn)定性允許用強酸或強堿作淋洗液,有利于擴(kuò)大應(yīng)用范圍。
離子色譜儀由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理4個部分組成,在需要抑制背景電導(dǎo)的情況下通常還配有MSM或類似抑制器。其主要不同之處是IC的流動相要求耐酸堿腐蝕以及在可與水互溶的有機溶劑(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶脹的系統(tǒng)。因此,凡是流動相通過的管道、閥門、泵、柱子及接頭等均不宜用不銹鋼材料,而是用耐酸堿腐蝕的PEEK材料的全塑IC系統(tǒng)。離子色譜的zui重要的部件是分離柱。柱管材料應(yīng)是惰性的,一般均在室溫下使用。離子色譜儀柱和特殊性能分離柱的研制成功,是離子色譜迅速發(fā)展的關(guān)鍵。
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