摘要 以二氯甲烷為溶劑，提取奶粉中的香蘭素和乙基香蘭素，經(jīng)分散固相萃 取方法凈化后，用Trace1310氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量，線性良好，回收 率和重現(xiàn)性均滿足分析要求。

引言 香蘭素（vanillin），又叫香草醛，學(xué)名3-甲氧基-4-羥基苯甲醛；乙基 香蘭素（ethyl vanillin），學(xué)名3-乙氧基-4-羥基苯甲醛。兩者均為白色或微 黃色結(jié)晶粉末，微溶于水，具有香莢蘭香氣及濃郁的奶香，是重要的食品添 加劑，廣泛用作食品、飲料以及日化用品等的增香劑。但是，大劑量使用香 蘭素等香料將有害健康。根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用規(guī)定》 GB2760-2011要求，凡使用范圍涵蓋0至6個(gè)月嬰幼兒配方食品不得添加任何 食用香料。

2012年7月有報(bào)道稱，幾大洋品牌的I段奶粉被檢出添加了國(guó)家禁 止的香蘭素，因此需要建立相關(guān)檢測(cè)方法對(duì)奶粉中的香蘭素進(jìn)行檢測(cè)。 目前關(guān)于香蘭素和乙基香蘭素的測(cè)定方法主要有分光光度法、電化學(xué) 法、液相色譜法、氣相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用法，由于HPLC法對(duì)樣品凈化程度 要求不高，因此樣品預(yù)處理方面的研究較少。本方法采用二氯甲烷提取，分 散固相萃取凈化，建立同時(shí)測(cè)定嬰幼兒配方奶粉中香蘭素和乙基香蘭素含量 的氣相色譜法。

實(shí)驗(yàn)部分 主要儀器設(shè)備與試劑 儀器：氣相色譜儀，Trace 1310，美國(guó)ThermoFisher。 試劑：二氯甲烷，色譜純；氯化鈉，分析純； Cleanert C18固體吸附劑；香蘭素和乙基香蘭素標(biāo)準(zhǔn)品。

樣品前處理方法 稱取5 g奶粉（到0.01 g）于100 mL容量瓶中， 加入20 mL水，振蕩，使成為均勻奶液，加水定容至刻 度，搖勻。用移液管移取5 mL奶液于15 mL離心管中，加 入2 g NaCl，5 mL二氯甲烷，蓋好蓋子振蕩提取5 min，靜 置2 min，然后以10000 rpm離心5 min，小心全部移取下 層有機(jī)層，過(guò)無(wú)水硫酸鈉后，定容至5 mL，加入150 mg C18吸附劑，渦旋1 min，靜置后吸取上層清液過(guò)0.2 µm濾 膜，待氣相色譜儀測(cè)定。

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