嬰幼兒配方奶粉又稱為母乳化奶粉,是一種以牛乳(或其他動物乳)為 主要原料,通過調(diào)整成分模擬母乳,可供嬰幼兒生長和發(fā)育所需要的一種人 工食品。根據(jù)國家標準中奶粉營養(yǎng)成分有關(guān)規(guī)定,維生素指標中必須強化的 包括維生素A、維生素D和維生素E及其他水溶性維生素等;其中維生素D在實 際母乳中含量極低,約為4–40 IU(單位)/L(0.1–1.0 µg/L),主要對應(yīng) 形式為維生素D3和25-OH維生素D3,因此通常將維生素D3制成水可分散性的 微粒形式,添加到嬰幼兒強化奶粉中。關(guān)于奶粉中維生素A、D和E的測定方 法,文獻報道較多,其中液相色譜法是常用的分析方法。由于樣品基質(zhì) 復(fù)雜,三種維生素對溫度、光照、氧氣和的pH值較敏感,且多數(shù)經(jīng)過包 被后再添加到食品基質(zhì)中,因此分析方法常包括皂化破壁、有機溶劑萃取, 濃縮和凈化等步驟,在現(xiàn)行標準分析方法中需采用正相制備色譜、反相分析 色譜兩套儀器,分別進行凈化制備和分析,前處理過程極其繁瑣,大大影響 樣品分析效率。
本文采用在線二維柱切換-液相色譜紫外檢測法,樣品經(jīng)過皂 化、萃取后,直接進樣,同時完成維生素A、D和E的分析測定,提高了方法 的準確性和樣品分析效率。
測試條件 儀器:UltiMate DGP 3600系列,包括帶有在線脫氣 單元的雙三元梯度泵;帶有兩個六通閥的柱溫箱;紫外檢 測器。連接圖見圖1。 一維分析柱: Acclaim 120 C18 (3.0 mm×150 mm×3 µm) 二維分析柱: Acclaim 120 PA Ⅱ C18 (4.6mm×150mm×3 µm) 柱溫:30 ℃ 檢測波長:0~5 min,325 nm;5~12 min,296 nm; 12~30 min,263 nm 進樣量:50 µ
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