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賽默飛色譜及質(zhì)譜

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賽默飛離子色譜-脈沖安培檢測法測定味精中硫化物

閱讀:2228      發(fā)布時間:2018-8-13
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味精,學名谷氨酸鈉,因其具有增進食欲,提高吸收謝等功效,而成為 人類生活中重要的調(diào)味品之一。生產(chǎn)過程中設(shè)備等的腐蝕,原材料純度等 導致味精中夾雜鐵而變黃,影響味精的透光和外觀色澤[1] 。生產(chǎn)上常使用樹脂 除鐵或者硫化堿沉淀兩種方式除鐵,而后者因投入成本小而在味精行業(yè)中普 遍使用[2] 。但硫化堿的加入量較難控制因而常被過量使用,造成樣品殘留,影 響人類健康[3] 。2008年12月12日,衛(wèi)生部發(fā)布《食品中可能違法添加的非食 用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單(批)》的通知,其中明文規(guī)定 禁止味精生產(chǎn)過程使用硫化鈉。生產(chǎn)過程往往難以被監(jiān)控,因而產(chǎn)品中硫化 物的殘留檢測則可作為判斷硫化鈉使用與否的一個判斷依據(jù)。

傳統(tǒng)碘量法[4] 測定味精母液中的硫化鈉含量,該法檢測靈敏度低,僅適用 于高含量硫化物檢測,樣品中共存的還原性物質(zhì)會明顯干擾。亞甲基藍比色 法測定硫化物為經(jīng)典方法[5] ,但樣品顏色及亞硝酸根等存在會對測定結(jié)果產(chǎn)生 較大影響。離子色譜法通過色譜分離手段可消除共存物質(zhì)的干擾,再結(jié)合高 選擇性、高靈敏度的安培檢測器,可進一步提高方法的抗干擾能力。本研究 提出離子色譜用于測定味精中硫化物的方法,利用特殊填料的陰離子交 換色譜柱分離,結(jié)合脈沖安培檢測器,成功檢測了99%味精、增鮮味精、加 鹽味精中的硫化物。

測試條件 儀器:ICS-3000型離子色譜儀(Dionex,美國): 四元梯度泵,ED3000電化學檢測器,Au工 作電極,Ti對電極,pH/Ag/AgCl復合參比電 極,Chromeleon 6.80色譜工作站; 色譜柱:IonPac AS7(4 mm×250 mm)分析柱, IonPac AG7(4mm×50mm)保護柱; 柱溫:30℃; 流速:1.00mL/min; 進樣方式:手動進樣;定量環(huán):25µL; 淋洗液:100 mmol/L 氫氧化鈉/500 mmol/L醋酸鈉 /0.5%乙二胺,等度淋洗; 檢測方式:脈沖安培檢測,銀工作電極,Ag/AgCl 參 比電極模式,脈沖安培三電位波形檢測, 見下表1。

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