檢測項目:酚酸類化合物
樣品基體:土壤
儀器型號及配置:賽默飛ASE350、Ultimate 3000 HPLC、DGP-3600、WPS-3000TSL、TCC-3000、DAD-3000
色譜柱類型尺寸、S/N 號及柱
溫Acclaim 120 C18(3 µm,150 mm×3 mm,PN:063691,SN:001023),30℃
檢測器類型、工作參數(shù)及S/N 號
UV 檢測:DAD-3000(PN:50820010, SN: 8025505)
流通池體積:2.5µL
檢測波長:280 nm
淋洗液組成及流速
:流速:0.5 mL/min
進(jìn)樣方式及進(jìn)樣體積自動進(jìn)樣,5 µL
一、樣品前處理
準(zhǔn)確稱取 30g 樣品(到 0.01g),加入適量的硅藻土,于燒杯中混合均與。在 66mL
萃取池底部墊上 1 片纖維素膜,將混合均勻的樣品潷入萃取池中,按 ASE 條件萃?。ū?1)。萃取完成后,在萃取瓶中加入適量的無水硫酸鈉,有機(jī)相采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干,加入1mL 甲醇復(fù)溶,過 0.45µm 有機(jī)相濾膜,待 HPLC 分析。
二、測定譜圖
三、實驗結(jié)果:(1)方法的線性、檢出限配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:取適量各標(biāo)準(zhǔn)品儲備液,用甲醇稀釋至40 µg/mL,后采用流動相配置成0.5、1、2、4、8和16 µg/mL的工作溶液,采用HPLC分析,結(jié)果見表1
(3)樣品測定
對樣品進(jìn)行 ASE 萃取,濃縮后直接進(jìn)樣,實驗數(shù)據(jù)見表 2。
四、可行性建議采用 賽默飛ASE-HPLC 法分析檢測土壤樣品中的酚酸類化合物,簡化了繁瑣的樣品前處理過程,提高了自動化程度,具有操作簡單、快速,檢測靈敏度高等優(yōu)點。
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