關(guān)鍵詞 有機(jī)氯類農(nóng)藥；多氯聯(lián)苯類；多環(huán)芳烴類；土壤樣本；水樣 本；建筑材料；重現(xiàn)性；線性

實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo) 應(yīng)用氣相-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）分析多種環(huán)境基 質(zhì)中的半揮發(fā)性化合物，以展示儀器的測(cè)試效率及相應(yīng)的高品 質(zhì)測(cè)試結(jié)果。

前言 有機(jī)氯類農(nóng)藥（OCPs）、多環(huán)芳烴類化合物（PAHs）和多氯 聯(lián)苯類化合物（PCBs）是常規(guī)環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室以及外包檢測(cè) 實(shí)驗(yàn)室中一類常見(jiàn)的目標(biāo)測(cè)試物。這些實(shí)驗(yàn)室為分析各類環(huán)境 基質(zhì)中的上述化合物開(kāi)發(fā)了多種測(cè)試方法。氣相-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）非常適用于 OCPs、PAHs 和 PCBs 的分析。與傳統(tǒng)檢測(cè)器如液相-紫外熒光檢測(cè)器（HPLCUVF）、氣相-電子捕獲檢測(cè)器（GC-ECD）、氣相-火焰離子檢測(cè) 器（GC-FID）相比，環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用氣相-單四極桿質(zhì)譜顯著 提高了這類化合物的檢測(cè)靈敏度。這在一定程度上有效簡(jiǎn)化了樣 本前處理步驟，提高分析效率，從而降低實(shí)驗(yàn)室成本。

相對(duì)于 GC-MS，GC-MS/MS 的測(cè)試靈敏度進(jìn)一步顯著提升。 這極大提高了儀器避除基質(zhì)化學(xué)物質(zhì)背景（即干擾物質(zhì)）影響 的能力，從而提高環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試通量。這項(xiàng)技術(shù)已被 越來(lái)越多的環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室所應(yīng)用，以提升其競(jìng)爭(zhēng)力。不幸的 是，對(duì)于剛剛開(kāi)始接觸 GC-MS/MS 儀器的實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，接受 此項(xiàng)技術(shù)的主要挑戰(zhàn)來(lái)源于在如何在不影響實(shí)驗(yàn)室的連續(xù)運(yùn)行的前提下，實(shí)現(xiàn)高通量測(cè)試。1,2 本篇應(yīng)用報(bào)告主要描述了應(yīng)用 Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 氣相色譜儀聯(lián)用 TSQ™ 8000 三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器對(duì) 環(huán)境樣本中的 OCPs、PAHs 和 PCBs 實(shí)現(xiàn)、高通量分析 的方法，同時(shí)展示了在建立測(cè)試方法和數(shù)據(jù)處理流程中應(yīng)用智 能軟件工具使實(shí)施、維護(hù)整個(gè)測(cè)試流程所消耗的時(shí)間小化。

實(shí)驗(yàn)條件 樣本前處理 水樣本 向 1L 樣本中加入正己烷震搖混合。待水相和有機(jī)相分離后， 取有機(jī)相并加入無(wú)水硫酸鈉除水。每份有機(jī)相提取物蒸發(fā)濃縮 至 3–4 mL 后，置溫和的氮?dú)饬飨抡舭l(fā)濃縮至終體積。

固體樣本 稱量 10 g 樣本（土壤、沉積物或建筑材料）置于玻璃容器內(nèi)， 加入無(wú)水硫酸鈉和 40 mL 混合提取溶劑（己烷和丙酮）。將玻 璃容器使用特氟龍密封，超聲處理 20 min。將一份樣本提取物 置于 Kuderna-Danish 濃縮裝置內(nèi)，另外向沉淀物中加入 40 mL 混合提取溶劑并重復(fù)上述提取過(guò)程。將第二次提取物與次 提取物合并。提取物蒸發(fā)濃縮至 3–4 mL 后，置溫和的氮?dú)饬?下蒸發(fā)濃縮至終體積。

方法建立 建立應(yīng)用 Thermo Scientific™ TRACE™ 1310 氣相色譜儀聯(lián)用

實(shí)驗(yàn)人員可使用 TSQ 8000 GC-MS/MS 系統(tǒng)中的自動(dòng) SRM 方 法開(kāi)發(fā)功能，有效縮短方法開(kāi)發(fā)所需時(shí)間。AutoSRM 可顯著加 快方法開(kāi)發(fā)的進(jìn)程。并且可對(duì)所有參數(shù)優(yōu)化過(guò)程進(jìn)行全面、快 速的溯源追蹤。方法開(kāi)發(fā)過(guò)程中，首先通過(guò)一次一級(jí)質(zhì)譜全掃 描分析，通過(guò)譜庫(kù)檢索對(duì)所有峰進(jìn)行鑒定。點(diǎn)擊各個(gè)離子流色 譜峰找出其豐度高的離子，并將這些離子編入工作列表中， 并在第二次進(jìn)樣測(cè)試時(shí)對(duì)它們進(jìn)行子離子掃描。

測(cè)試結(jié)果同樣以離子流色譜圖的形式呈現(xiàn)，通過(guò)點(diǎn)擊各個(gè)色譜 峰，相應(yīng)的產(chǎn)物離子根據(jù)相對(duì)豐度降序排列成表。后，將以 上各離子編入工作列表，使用遞升的碰撞能量碰撞離子完成 終優(yōu)化。終優(yōu)化結(jié)果以圖形形式呈現(xiàn)并編入第三個(gè)工作 列表。利用這個(gè)表格建立一個(gè)包含所有化合物的 SRM 方法， 其中包括了完整的儀器方法。此外，可將所有離子對(duì)信息和保 留時(shí)間信息導(dǎo)入一個(gè)化合物數(shù)據(jù)庫(kù)，并通過(guò) Thermo Scientific TraceFinder™ 軟件自動(dòng)轉(zhuǎn)化為儀器定量方法。 完整說(shuō)明詳見(jiàn)應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)（application brief）AB52998：AutoSRM 介紹：簡(jiǎn)化 MRM 帶來(lái)高質(zhì)量測(cè)試結(jié)果。3

調(diào)諧 TSQ 8000 GC-MS 可進(jìn)行*自動(dòng)化調(diào)諧，以確保即使在不 同實(shí)驗(yàn)人員操作儀器的情況下調(diào)諧結(jié)果的重現(xiàn)性。調(diào)諧中包括 自動(dòng)檢漏，其原理是通過(guò)向離子源中導(dǎo)入一定量空氣，檢查本 地空氣 / 水的背景比例。 調(diào)諧結(jié)果自動(dòng)保存，近一次調(diào)諧文件可自動(dòng)與儀器方法相 關(guān)，但是用戶仍可以在儀器方法中手動(dòng)更換為其他調(diào)諧文件。