簡(jiǎn)介 我國(guó)是茶葉的故鄉(xiāng)，是世界上產(chǎn)茶、制茶、飲茶早的國(guó)家， 茶葉是我們?nèi)粘ＯM(fèi)的必需品，也是我國(guó)傳統(tǒng)出口的優(yōu)勢(shì) 農(nóng)產(chǎn)品。茶葉富含茶多酚、氨基酸、維生素、生物堿和多 種微量元素，是*的天然健康飲料。

然而現(xiàn)代科學(xué)分析證明，茶葉同時(shí)中含有一些微量的對(duì)人 體有害的金屬元素，如鉛、鉻、鎳等。它們潛在的來(lái)源主 要有茶樹(shù)生長(zhǎng)的自然本底、生長(zhǎng)環(huán)境，以及使用農(nóng)藥肥料 類(lèi)化學(xué)品、后期加工等過(guò)程所受到的污染，導(dǎo)致了茶葉中 重金屬含量也呈上升的趨勢(shì)，直接威脅人類(lèi)的健康。其中 以鉛的毒性大，它可在人體內(nèi)積蓄，直到引起慢性中毒， 除損傷神經(jīng)系統(tǒng)的同時(shí)，還會(huì)對(duì)消化系統(tǒng)和骨骼造血功能 造成嚴(yán)重危害。目前一般的茶葉均能滿足《茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 的要求，所含的這些元素量都極其微少，能夠很好的控制 在對(duì)人體健康無(wú)不利影響的安全限值范圍內(nèi)。

參考上茶葉中含鉛量標(biāo)準(zhǔn)的上限，我國(guó)的《GB2762- 2012 食品中污染物*》與嚴(yán)的歐盟有著相同的控制標(biāo) 準(zhǔn)，以每千克茶葉含鉛量計(jì)算，均要求為小于 5 mg；而日 本則要求小于 25 mg，英國(guó)、澳大利亞、加拿大、印度要 求小于 10 mg。因此，合理和科學(xué)的飲茶方式，將能夠完 全避免不利因素對(duì)人體健康的影響。

本文采用 賽默飛iCE3500 原子吸收光譜儀，通過(guò)對(duì)樣品前處理方 法、儀器條件、石墨爐加熱程序等內(nèi)容進(jìn)行了研究和優(yōu)化， 詳細(xì)地介紹了茶葉中鉛元素石墨爐測(cè)量方法的研究報(bào)告。 參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 5009.57 茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法、GB 2762-2012 食品中污染物*

實(shí)驗(yàn)部分 儀器介紹 Thermo Scientific iCE3500 原子吸收光譜儀 iCE3500 原子 吸收光譜儀有別于其它傳統(tǒng)設(shè)計(jì)的儀器，她采用人體工程 學(xué)設(shè)計(jì)，*的對(duì)稱光路結(jié)構(gòu)、光學(xué)雙光路設(shè)計(jì)，包括： ● 無(wú)需更換和校準(zhǔn)的雙原子化系統(tǒng)； ● 雙背景校正功能； ● *一體化的石墨爐可視進(jìn)樣系統(tǒng)；其采用動(dòng)態(tài)光學(xué)控溫的石墨爐系統(tǒng)，可配置普通和交流塞 曼石墨爐，具有升溫高、速率快及石墨管適用性強(qiáng)、使用 壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)。

方法提要 試樣采用硝酸、過(guò)氧化氫經(jīng)高壓密閉方式溶解后，在硝酸 介質(zhì)中，按照選定的儀器參數(shù)條件和優(yōu)化后的石墨爐加熱 程序，以磷酸二氫銨和硝酸鈀混合試劑做為基體改進(jìn)劑， 有效地去除了基體組份影響和避免了鉛元素在灰化階段的 損失，從而準(zhǔn)確地進(jìn)行了茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鉛元素含量的測(cè) 定。

試劑 ● 高純硝酸，65% v/v（Fisher Scientific）； ● 過(guò)氧化氫，30% v/v（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)）； ● 鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 µg/mL（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究 中心）； ● 磷酸二氫銨； ● 二氯化鈀，制備成 1% 硝酸鈀溶液（m/v）； ● 基體改進(jìn)劑：1% 磷酸二氫銨（m/v），其中包含 0.005% 硝酸鈀（m/v）； 

實(shí)驗(yàn)設(shè)備及器皿 ● 賽默飛iCE3500 原子吸收光譜儀； ● Pb 空心陰極燈（Thermo Scientific）； ● Coated 熱解涂層石墨管（Thermo Scientific） ● 超純水機(jī)（Fisher Scientific）； ● 20~100 µL、200~1000 µL 微量移液器（Fisher Scientific）； ● 50、100 mL HPDE 容量瓶（NALGENE）； ● 烘箱

標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 Pb 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照儲(chǔ)備液： 準(zhǔn)確移取 1000 µg/mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 100 µL 于 100 mL HPDE 容量瓶中，加入 1 mL 硝酸后定容至 100 mL，搖勻， 此溶液即為含 Pb 1 µg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液。

Pb 標(biāo)準(zhǔn)曲線： 依次配制 1% 硝酸介質(zhì)中濃度為 0.00 ng/mL、2 ng/mL、 4 ng/mL、6 ng/mL、8 ng/mL、10 ng/mL 的 Pb 標(biāo)準(zhǔn)工作液； 建議：由于 iCE3500 原子吸收光譜儀配備了高精度進(jìn)樣的 自動(dòng)進(jìn)樣器并具有自動(dòng)稀釋功能，用戶可以僅配制單一濃 度為 10 ng/mL 的 Pb 標(biāo)準(zhǔn)工作液，通過(guò) Solaar 操作軟件 自動(dòng)完成相應(yīng)濃度的進(jìn)樣設(shè)置。

樣品前處理 準(zhǔn)確稱取 4 份綠茶樣品各 0.2500 g 于聚四氟乙烯消解罐 中，加入 2 mL 硝酸、1 mL 過(guò)氧化氫后預(yù)消解半小時(shí)，預(yù) 消解完成后，蓋好內(nèi)蓋并旋緊外套，放置于 200 度的烘箱 中進(jìn)行消解，消解*后，取出冷卻并稀釋至 50 mL，搖 勻即得待測(cè)溶液；同法同時(shí)制備試劑空白溶液。

方法優(yōu)化 儀器參數(shù) 分析波長(zhǎng)：283.3 nm，光譜通帶：0.5 nm； 測(cè)量方式：峰高，背景校正：塞曼； 石墨管類(lèi)型：熱解涂層石墨管，樣品注入溫度：25℃； 干燥溫度：105℃，斜坡升溫 8 秒保持時(shí)間 40 秒； 升溫速率：10℃ / 秒，通氣 0.2 L/min； 灰化溫度：700℃，斜坡升溫 4 秒保持 20 秒； 升溫速率：150℃ / 秒，通氣 0.2 L/min； 原子化溫度：1400℃，原子化時(shí)間 3 秒； 升溫速率：直接升溫，通氣 0.0 L/min； 除殘溫度：2600℃，除殘時(shí)間 3 秒，通氣 0.2 L/min； 標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.00 ng/mL、2 ng/mL、4 ng/mL、6 ng/mL、 8 ng/mL、10 ng/mL，手動(dòng)或自動(dòng)稀釋方式； 曲線擬合方式：小線性二乘法； 進(jìn)樣體積：20 µL，基體改進(jìn)劑 5 µ

分析結(jié)果 標(biāo)準(zhǔn)曲線信息 曲線方程：Y=0.01798X+0.0355，回歸系數(shù) Rho=0.9997。 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算，Pb 的特征濃度為 0.2447 ng/mL，樣品前處理倍數(shù)為 200（0.25 g 50 mL），因此在當(dāng)前儀器條件 和分析參數(shù)情況下，該方法能夠準(zhǔn)確定量的下限計(jì)算為 MDL=0.2447*200=0.049 mg/Kg。

測(cè)量結(jié)果及精密度 實(shí)驗(yàn)選取了 4 份 GBW10052 綠茶成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做為實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行了測(cè)量，4 份綠茶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)際測(cè)量結(jié)果均與標(biāo)準(zhǔn) 推薦值極為接近，準(zhǔn)確度控制在 98.5%~100.4% 之間，4 份綠茶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量結(jié)果之間的精密度為 0.91%。

討論 實(shí)驗(yàn)采用 Thermo Scientific iCE3500 石墨爐原子吸收進(jìn)行了茶葉中鉛元素含量的測(cè)定，數(shù)據(jù)表明，該方法分析速度快、定 量下限低，滿足檢測(cè)周期短和靈敏度高的要求，同時(shí)保證具有較高的分析精密度和測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度，在評(píng)價(jià)茶葉質(zhì)量及監(jiān) 測(cè)茶葉中重金屬元素的衛(wèi)生指標(biāo)方面有著實(shí)際應(yīng)用意義。