質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析,但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力;而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器,廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀總體上由以下部分組成:色譜儀(常壓)、接口部分、質(zhì)譜分析器(高真空)和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
1、氣相色譜儀
主要包括5大系統(tǒng):氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。
(1)載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。
(2)進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器和氣化室。進(jìn)樣器分氣體進(jìn)樣器和液體進(jìn)樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。
(3)分離系統(tǒng):包括色譜柱和柱溫箱和控溫裝置。根據(jù)各組分在流動(dòng)相和固定相中分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。
(4)溫控系統(tǒng):控制氣化室、柱箱和檢測(cè)器的溫度。
(5)檢測(cè)和記錄系統(tǒng):包括檢測(cè)器、放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站 (色譜圖)。將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成電信號(hào)并記錄。
2、接口部分
接口:由GC出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀,接口是色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。一般分為直接接口(小口徑毛細(xì)管柱)和開(kāi)口分流接口(大口徑毛細(xì)管柱),用于除去GC部分的載氣并傳輸組分。在GC-MS聯(lián)用中有兩個(gè)作用:
(1)壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達(dá)105Pa,接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
(2)組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測(cè)物濃縮后進(jìn)入離子源。
3、MS質(zhì)譜部分
質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成。
(1)離子源:離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子。常用的離子化方式有:電子轟擊EI;化學(xué)電離CI。
(2)質(zhì)量分析器:其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比(m/z)大小分開(kāi),進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)。常見(jiàn)質(zhì)量分析器有:四極質(zhì)量分析器; 扇形質(zhì)量分析器; 雙聚焦質(zhì)量分析器; 離子阱檢測(cè)器。
(3)檢測(cè)器:檢測(cè)器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào),并將信號(hào)放大,常用檢測(cè)器是電子倍增器。
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