快速溶劑萃取儀的萃取技術(shù)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù)，就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間的相似作用，并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣象色譜固定相基本知識發(fā)展而來。

 

　　快速溶劑萃取儀是專門針對目前實(shí)驗(yàn)室樣品量大、實(shí)驗(yàn)操作人員少、要求自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)而設(shè)計(jì)的一款高通量全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，可用于農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、司法檢測、藥物和生物樣品等分析領(lǐng)域，是氣相、液相色譜或質(zhì)譜儀器理想的樣品前處理系統(tǒng)。高通量固相萃取儀可在無人值守的情況下，自動(dòng)連續(xù)處理48個(gè)以上樣品，整個(gè)處理過程不需要任何人為介入，包括更換樣品及SPE柱，達(dá)到高通量全自動(dòng)化要求。

 

　　快速溶劑萃取儀的操作步驟：

　　1、選擇有機(jī)溶劑。C4H10O是常用的有機(jī)溶劑，因?yàn)榭煞奖愕赜眯D(zhuǎn)蒸發(fā)儀將其除去，但是沸點(diǎn)太低，天熱是很危險(xiǎn)的，且吸了容易頭暈。乙酸乙酯也是很好的溶劑，但是它相對比較難被除去，不過它應(yīng)該是實(shí)驗(yàn)室常用的萃取溶劑之一。應(yīng)該盡量避免使用二氯甲烷，因?yàn)槎燃淄楸人兀菀仔纬呻y以處理的乳狀液和復(fù)雜的物質(zhì)，但是二氯甲烷是實(shí)驗(yàn)室另外一種常用的萃取溶劑，對于一些乙酸乙酯不容易萃取出來的有機(jī)物，二氯甲烷憑借其優(yōu)秀的溶解性能更好的萃取出來。

　　2、選擇分液漏斗的大小。通常選用125mL或250mL的分液漏斗，較大量的反應(yīng)(50～100g)可以用500mL或1L的分液漏斗，當(dāng)然分液漏斗的選擇還是要實(shí)際操作實(shí)際選擇，不要選太大也不要太小，太大了萃取溶劑太多，旋蒸起來太耗費(fèi)時(shí)間；太小了萃取太多次，也是費(fèi)時(shí)費(fèi)力不討好的。

　　3、用所選擇的有機(jī)溶劑稀釋初始反應(yīng)混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規(guī)反應(yīng)(50～500mg產(chǎn)品)可用25～100mL溶劑來稀釋。

　　4、洗滌有機(jī)層以除去雜質(zhì)。洗滌相的體積通常是有機(jī)相體積的1/10~1/2。最好重復(fù)洗滌2~3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺，堿洗(通常用飽和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性雜質(zhì)。大多數(shù)情況下，當(dāng)雜質(zhì)既非酸性又非堿性時(shí)，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無機(jī)雜質(zhì)。如果是DMF或DMSO，可以用大于10倍溶劑量的水洗滌，可除去溶劑。

　　5、反向萃取回收損失的產(chǎn)品。如果你的產(chǎn)物有水溶性，你可能需要用乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過多產(chǎn)物流失在水相中?？梢允褂肨LC檢測是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。

　　6、在結(jié)束階段進(jìn)行鹽洗(飽和NaCl溶液)此操作有利于干擾乳化，并且可以除去溶于有機(jī)相中的水，起到“干燥”有機(jī)層的作用。

　　7、干燥有機(jī)層。將有機(jī)溶液和水相分離之后，在有機(jī)相中加入干燥劑以除去微量的水。通常用高效快速M(fèi)gSO4，但MgSO4有輕微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率較低，但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機(jī)溶液中的水結(jié)合，作用后形成團(tuán)塊。加入的干燥劑要適量，只要有一些干燥劑不再結(jié)塊，說明可以不用再加入干燥劑了。

　　8、在干燥有機(jī)相時(shí)，可以準(zhǔn)備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏斗，剪好兩張和布氏漏斗一樣大小的干凈濾紙。用疊好的濾紙和布氏漏斗將溶液抽濾到抽濾瓶中，有時(shí)候用棉花也是可以的。

　　9、將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)爆沸，溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。

　　10、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。然后將產(chǎn)物溶解在少量溶劑中，并將其轉(zhuǎn)入一個(gè)稍小的已知重量的圓底燒瓶中。

　　11、再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷，然后重復(fù)幾次操作，高沸點(diǎn)的溶劑可被有效地除去。

　　12、用真空泵除去殘留的溶劑。對于非揮發(fā)性的化合物，可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個(gè)加快此過程的竅門：排空圓底燒瓶，充入氮?dú)?，重?fù)此過程，然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產(chǎn)物是揮發(fā)性的(低分子量和/ 或低沸點(diǎn))，應(yīng)該用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而不是真空泵抽至樣品恒重。

　　13、樣品恒重。從真空泵(或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀)上取下圓底燒瓶，稱重，然后繼 續(xù)蒸發(fā)15到30分鐘，再次稱重。一旦連續(xù)兩次得到的重量一樣，就可以去做NMR測定了。