能力驗(yàn)證(Proficiency Testing)是指利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來確定實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)/校準(zhǔn)能力的活動(dòng)，它是為確保實(shí)驗(yàn)室維持較高的校準(zhǔn)和檢測(cè)水平而對(duì)其能力進(jìn)行考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗(yàn)證活動(dòng)。參加能力驗(yàn)證計(jì)劃，可以為實(shí)驗(yàn)室提供評(píng)價(jià)其出具數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)。

能力驗(yàn)證

能力驗(yàn)證工作正日益變成各檢測(cè)機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)工作。尤其是農(nóng)殘檢測(cè)能力驗(yàn)證的工作現(xiàn)在變得更加繁重，體現(xiàn)在項(xiàng)目多、時(shí)效緊、頻率高，農(nóng)殘能力驗(yàn)證由原來的幾個(gè)項(xiàng)目，增加到現(xiàn)在的幾十項(xiàng)，一般要求在1-2周內(nèi)完成，每年參加能力驗(yàn)證的次數(shù)由原來的一般1次/年，增加到現(xiàn)在2-3次/年。能力驗(yàn)證工作給本就繁重的日常檢測(cè)工作增加了負(fù)擔(dān)。這就對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器的高通量、高靈敏度及快速性提出了要求。

方法包簡(jiǎn)介

方法包是賽默飛針對(duì)客戶需求提出的簡(jiǎn)易儀器使用流程，方法包內(nèi)所涉及的化合物均為常見的能在GC/MS上檢測(cè)的化合物，如農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚、鄰苯二甲酸酯、乳品中的有機(jī)氯農(nóng)藥、208種農(nóng)殘國(guó)標(biāo)GB 23200.113等。方法包的作用就是能使客戶更快更簡(jiǎn)便地使用儀器，盡快上手。

方法包包括進(jìn)樣方法、數(shù)據(jù)處理方法（TraceFinder方法文件夾）、相關(guān)應(yīng)用文章、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、色譜柱信息、前處理方法、數(shù)據(jù)文件等，客戶可以直接調(diào)用進(jìn)樣方法和數(shù)據(jù)處理方法完成化合物的定性定量分析。

賽默飛根據(jù)農(nóng)殘檢測(cè)用戶的長(zhǎng)期檢測(cè)需求，基于TSQ 9000 的儀器平臺(tái)，為大家開發(fā)了2018年度農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)殘檢測(cè)能力驗(yàn)證的方法包，希望能有效的幫助用戶快速、有效的完成這次能力驗(yàn)證。

此方法包為農(nóng)檢用戶量身定做，其它行業(yè)用戶也可參考使用。

此方法包主要內(nèi)容如下：

01前處理方法

1) 樣品制備：取適量的水果、蔬菜樣品于均質(zhì)器中，將樣品打碎，均質(zhì)混勻。

2）樣品提取：稱取10 g 樣品到50 mL QuEChERS 萃取管中，加入10mL乙腈震蕩混勻，加入4 g MgSO4，1 g NaCl，1 g 無水檸檬酸三鈉和0.5 g 檸檬酸二鈉，在渦旋振蕩器上振蕩2分鐘，放置于平行搖床上搖30分鐘，然后在5000 rpm 轉(zhuǎn)速下離心5 min。

3）樣品凈化：取上清液，轉(zhuǎn)移到15 mL QuEChERS 凈化管，凈化管中包括1200 mg，MgSO4，400 mg PSA 和400 mg C18。旋渦震蕩樣品1 min，然后在5000 rpm 轉(zhuǎn)速下離心5 min。取上清液1 mL于進(jìn)樣瓶中，直接GC-MS/MS分析。

02樣品基質(zhì)溶液制備

按照前處理的程序處理空白樣品，得到空白樣品的基質(zhì)溶液。

03儀器方法

色譜柱：Thermo  Pesticide II（或相當(dāng)類型的柱子）  30m *0.25mm，  0.25um

進(jìn)樣模式：SSL  不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間：1 min

進(jìn)樣口溫度：270度

載氣流速：1.2mL/min

質(zhì)譜掃描模式：Timed-SRM（離子對(duì)信息，Tracefinder 用戶可直接打開及使用）

04自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)

05程序升溫

06質(zhì)譜參數(shù)

07檢測(cè)農(nóng)藥列表

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方法開發(fā)

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