用戶之聲|CIC燃燒離子色譜-OLED材料鹵素分析利器

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隨著我國疫情逐漸得到控制，各行各業(yè)復(fù)工復(fù)產(chǎn)進(jìn)程不斷加快。多家智能手機(jī)企業(yè)相繼推出新款機(jī)型，折疊手機(jī)更是其中的重頭戲。手機(jī)廠商近年來推出的折疊手機(jī)一經(jīng)推出，隨即*，市場火爆程度可見一斑。OLED作為折疊手機(jī)重要的元器件，也得到關(guān)注和重視。OLED面板具有可折疊、可彎曲的特性，可以*改變當(dāng)前智能手機(jī)、甚至平板和筆記本電腦的既有形態(tài)。

OLED是什么？

OLED全稱為有機(jī)發(fā)光二極管，是一種全新的平面顯示技術(shù)，能夠?qū)崿F(xiàn)自發(fā)光。OLED材料作為OLED顯示技術(shù)的核心，因高性能、低能耗、響應(yīng)快速、超薄、柔性顯示等優(yōu)點，正從液晶顯示器（LCD）手中奪取越來越多的*。

OLED有機(jī)材料

OLED材料包括傳輸層材料，注入層材料及有機(jī)發(fā)光材料。與液晶顯示組件相比，由于終端材料層替代了液晶面板中的濾光片、背光模組和液晶材料，使得OLED有機(jī)材料在整個OLED屏幕中占據(jù)了舉足輕重的地位。發(fā)光材料是 OLED 器件中重要的材料，一般發(fā)光材料應(yīng)該具備較高的發(fā)光效率和良好的電子空穴傳輸性能。按化合物的分子結(jié)構(gòu)，有機(jī)發(fā)光材料一般分為兩大類： 高分子聚合物和小分子有機(jī)化合物。

圖 OLED基本結(jié)構(gòu)

OLED有機(jī)材料鹵素*

光的亮度或強度取決于有機(jī)發(fā)光材料的性能。有機(jī)發(fā)光材料中鹵素，會嚴(yán)重影響制成器件的壽命。業(yè)內(nèi)一般規(guī)定有機(jī)光電材料鹵素限值F、Cl為2 mg/Kg，Br、I為1 mg/Kg。

OLED有機(jī)材料鹵素測試難點

有機(jī)發(fā)光材料為復(fù)雜有機(jī)基質(zhì)，且純度通常都比較高，所含的鹵素雜質(zhì)含量低，樣品量小。因此，復(fù)雜樣品基體消除、痕量鹵素的釋放和較低的檢測靈敏度需求，均對分析方案帶來很大挑戰(zhàn)。

標(biāo)準(zhǔn)中OLED有機(jī)材料鹵素檢測方法

簡單、快速、準(zhǔn)確的鹵素測試方法一直吸引著大家的關(guān)注。鹵素的測定，主要有氧瓶/氧彈燃燒離子色譜法，CIC在線燃燒離子色譜法，ICP-OES及ICP-MS等方法，不同測試方法各有其特色。

材料中鹵素釋放及含量檢測—不同方法對比

• 無需前處理a：氧彈燃燒需要的手動制樣燃燒，ICP-OES及ICP-MS需要微波消解等其他前處理方法。

• 無人為操作誤差b：樣品轉(zhuǎn)移過程存在人為誤差。

• 測定所有鹵素c：ICP-OES無法測定F元素；ICP-MS F的di一電離能高于Ar，Cl在Ar等離子體中難電離。

• 樣品鹵素檢出濃度d：氧瓶/氧彈燃燒-離子色譜樣品檢出濃度＞10mg/Kg（參考文獻(xiàn)7）；ICP-OES樣品檢出濃度Cl＞50mg/Kg，Br＞30mg/Kg（參考文獻(xiàn)6）；ICP-MS樣品檢出濃度＞10mg/Kg。

CIC燃燒離子色譜法具有簡單易行，靈敏度高的優(yōu)勢，已經(jīng)成為電子電器行業(yè)鹵素檢測的優(yōu)選方法。韓國標(biāo)準(zhǔn)《KS M0180》，日本標(biāo)準(zhǔn)《JEITA ET-7304》，標(biāo)準(zhǔn)《IEC 62321 Part 3-2》及我國出入境標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3019.2-2013》均推薦CIC在線燃燒離子色譜法。

賽默飛OLED有機(jī)材料鹵素檢測方案

CIC在線燃燒離子色譜-測定OLED有機(jī)光電材料中鹵素圖 CIC燃燒離子色譜儀

圖 CIC燃燒流程及原理

圖 低濃度鹵素標(biāo)樣分離譜圖

圖 典型樣品分離譜圖

CIC 測定有機(jī)光電材料中鹵素具有以下技術(shù)優(yōu)勢：

1一次進(jìn)樣（10-70mg）可同時分析樣品中總硫和鹵素含量；

2可測定限度低至ppm級的硫和鹵素，樣品檢出限可低至0.038~0.1mg/Kg；

3燃燒過程實時監(jiān)控，可選精細(xì)燃燒模式，保證樣品充分燃燒，重復(fù)性好；

4硫和鹵素釋放*，分別以硫酸鹽和鹵素離子的形式存在，樣品基質(zhì)*消除；

5特色氫氧根體系及高容量離子交換色譜柱(IonPac AS18)，提供高基體樣品基質(zhì)兼容能力，可滿足高氮含量有機(jī)材料中痕量Br的檢測；

6樣品及標(biāo)樣均通過同一燃燒通道，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性；

7全自動化的燃燒-吸收-分析過程，人工干預(yù)少，空白低，測定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度滿足或優(yōu)于ASTM現(xiàn)行方法要求。

使用者的聲音

實踐是檢驗真理的標(biāo)準(zhǔn)，讓我們來聽聽使用者的聲音吧。

寧波盧米藍(lán)新材料有限公司成立于2017年2月，是一家高校衍化的研發(fā)型高科技公司，在新材料研發(fā)、布局等方面具有優(yōu)勢。公司致力于有機(jī)半導(dǎo)體材料的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售，為有機(jī)半導(dǎo)體行業(yè)提供高效能的有機(jī)發(fā)光二極管（OLED）所需的核心材料與技術(shù)，支持有機(jī)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)持續(xù)、健康、快速的發(fā)展，以打造具有水平的有機(jī)發(fā)光材料為目標(biāo)。

盧米蘭新材料有限公司質(zhì)檢高級主管周工說：

為了保證產(chǎn)品質(zhì)量及滿足下游客戶的需求，我們必須對不同類型有機(jī)材料產(chǎn)品中低濃度鹵素進(jìn)行嚴(yán)格*，這臺CIC在線燃燒離子色譜很好的幫我們解決了這個難題。樣品無需前處理直接上機(jī)測定，無需配制淋洗液，既節(jié)省了實驗時間同時保證了樣品重復(fù)性。低背景，梯度洗脫及高靈敏度，保證了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，為公司新材料研發(fā)和生產(chǎn)提供了可靠的數(shù)據(jù)保障。

圖   “只加水"離子色譜儀原理圖

圖   淋洗液自動發(fā)生器（Eluent Generator，EG）原理圖

圖   電解抑zhi器原理圖

總結(jié)

CIC在線燃燒離子色譜為OLED有機(jī)光電材料中低濃度鹵素測定，提供了簡單，便捷的操作及準(zhǔn)確可靠的實驗結(jié)果，為前景廣闊的OLED有機(jī)發(fā)光材料市場發(fā)展添磚加瓦。

參考文獻(xiàn)：

1. KS M0180 Standard test method for halogen (F, Cl, Br) and sulfur content by oxidative pyrohydrolytic combustion followed by ion chromatography detection for electric & electronic equipment

2. JEITA ET-7304 Definition of Halogen-Free Soldering Materials

3. IEC62321 Part3-2 Screening of total bromine in electric and electronic products by Combustion – Ion Chromatography (C-IC)

4. SN/T 3019.2-2013 電子電氣產(chǎn)品中鹵素的測定 第2部分：氧倉燃燒離子色譜法

5. GB/T 33465-2016電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定汽油中的氯和硅

6. 陶振華，張嬌等，氧彈燃燒-ICP-OES測定塑料中的氯和溴，廣州化工

7. 葉晨，曾文法等，氧彈燃燒-離子色譜法測定塑膠中的鹵素

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