原創(chuàng) 飛飛 賽默飛色譜與質(zhì)譜中國

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高亮

黃昏日暮，雨漸起。那少俠坐在河南焦作的一間小酒館里，桌上放著一把小小酒壺，壺里裝的是天下馳名的杜康。少俠一杯接著一杯很快微醺了，忽而進來一精神矍鑠老者。少俠立馬起身，抱拳到：六爺，您終于來了。來者不是別人，正是焦作地面上大名鼎鼎的“六氟六爺”。陡然間風(fēng)聲颯然，六爺手持單刀低聲喝道：小子，你就是雙氟一刀？少俠撲身便拜，大喊道：六爺救我。我中了江湖上有名的“五毒散”，命不久矣。六爺微微一笑，攤開一張宣紙，幾個大字躍然紙面。少俠定睛一看：賽默飛ICP光譜。各位看官，有道是：十年磨一劍，霜刃已曾試。今日把示君，誰有不平事？

01 引言

電解液，又被稱為液態(tài)鋰電池的“血液”，占鋰電池原料成本的8%-15%左右。其中，電解質(zhì)鋰鹽、添加劑，以及電解液的配方是電解液的核心技術(shù)所在。六氟磷酸鋰是鋰電池電解液中最常用的無機電解質(zhì)鹽。此外還有雙氟磺酰亞胺鋰，也是一種電解質(zhì)鋰鹽，算是六氟磷酸鋰的替代品。跟六氟相比，它的性能更加*，但是產(chǎn)率低、污染大、價格高。

國內(nèi)六氟磷酸鋰生產(chǎn)企業(yè)對金屬雜質(zhì)含量要求很高，限值基本都小于1mg/Kg。HG/T4067-2015中六氟磷酸鋰采用乙醇和碳酸酯水溶液稀釋后上ICP-OES測定。本方法采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，用乙醇和碳酸酯水溶液稀釋樣品，采用軸向觀測提高了靈敏度，使用耐氫氟酸進樣系統(tǒng)，并對等離子參數(shù)進行優(yōu)化，對元素譜線干擾、有機物基體中碳對Na的干擾消除進行了研究，建立了直接稀釋進樣的測試方法。

02 溶液配置和樣品前處理

配制體積比為1（碳酸甲乙酯） : 4（無水乙醇） :5（去離子水）的混合稀釋液。準(zhǔn)確稱取5克樣品共5份于50ml離心管中，加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，混標(biāo)加標(biāo)濃度為（ 0、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L），用混合稀釋液定容至50ml。

03 儀器參數(shù)

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04 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)

按設(shè)置的儀器參數(shù)條件，依次吸入各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測量，其曲線信息如下。

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05 樣品測試結(jié)果和檢出限

實驗采用標(biāo)線空白溶液作為空白，進行連續(xù)10次的測量，其中以10次空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(溶液檢出限)乘以稀釋因子10（ 5.0g→50ml），作為該條件下的方法檢出限（ mg/kg）， ND代表未檢出。

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06 討論及方法優(yōu)化

06.1

樣品和稀釋液中均含有機物，進樣系統(tǒng)需選擇內(nèi)徑1mm的剛玉中心管。

06.2

六氟磷酸鋰經(jīng)水稀釋后產(chǎn)生氫氟酸，對石英進樣系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重腐蝕。本方法中采用剛玉中心管、聚四氟乙烯霧化室和耐氫氟酸霧化器全惰性進樣系統(tǒng)。考慮到氫氟酸和高濃度的鋰溶液對石英炬管的腐蝕，本實驗使用陶瓷炬管，可最大程度延長其使用壽命，降低成本。

06.3

氧氣流量優(yōu)化：本實驗選擇在輔助氣中通入20ml/min的氧氣，既可有效減少積碳和降低C2分子譜帶對Na589.5nm, As189nm的干擾，又保證了等離子體的穩(wěn)定性。

06.4

試驗采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測試，避免了樣品中高濃度鋰元素的基體干擾，從而保證了更好的準(zhǔn)確度，該測試方法檢出限均明顯低于限量要求，各元素均可以獲得較好的線性和重復(fù)性，可以應(yīng)用于六氟磷酸鋰產(chǎn)品中金屬雜質(zhì)的控制。

加氧20ml/min鈉元素(加標(biāo)0,0.05,0.1,0.2,0.5mg/L)subarry圖。

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尾聲

少俠看罷淚如雨下，知道今日之事已然無幸，高聲道：六爺，這物件確實精巧絕倫、無人能敵。我先干為敬，感謝大恩。六爺?shù)溃荷蛔恚罒o怨，兩清了。在眾賓朋一陣的喝采聲中，六爺悄然遁于雨中。這不有詩為證：良工鍛煉凡幾年，鑄得寶劍名龍泉。滿堂花醉三千客，一劍光寒十九州。

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