近日，食用油安全事件引發(fā)了廣泛關(guān)注，尤其是關(guān)于油罐車混用運輸、不清洗罐體直接換裝食用油的問題，長期攝入可能對人體造成不可逆的損害，引發(fā)了公眾對食品安全的再次高度關(guān)注和擔(dān)憂。此次事件也折射出了安全檢測之難，食用油與煤制油混合后，由于大量的食用油稀釋了附著的煤油，導(dǎo)致有害物質(zhì)的濃度偏低，這使得食品安全檢測變得困難。賽默飛通過創(chuàng)新的技術(shù)和專業(yè)的服務(wù)，提供可靠的糧油食品安全檢測方案，確保產(chǎn)品符合相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，保障消費者的健康與安全。

賽默飛全自動LC-GC聯(lián)用方案檢測油脂中的礦物油

在此事件中涉及到的煤制油主要是碳氫化合物，其主要化學(xué)成分是C10-C50之間的烴類混合物，是礦物油的一種。世界衛(wèi)生組織將礦物油定義為“未處理或低級處理的工業(yè)品形態(tài)”，并將其列為潛在的致癌物。我國GB 2760 食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)中也規(guī)定了礦物油的使用范圍和功能。

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EN16995:2017描述了使用在線HPLC-GC-FID分析（C10-C50）測定芳香烴礦物油MOSH/MOAH的方法，該方法在同一年得到了歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會的確認；在2022年國家糧食和物資儲備局起草并征求意見稿的《糧油檢驗 動植物油脂中飽和烴礦物油和芳香烴礦物油的測定》也規(guī)定了使用液相色譜-氣相色譜聯(lián)用的測定方法。

左：Trace 1600 氣相色譜& Triplus RSH Smart 全自動進樣器；右：Vanquish Core HPLC

賽默飛推出的全自動在線LC-GC聯(lián)用方案測定食品中的礦物油方案，通過在線凈化(氧化鋁或環(huán)氧化)、富集，有效提高了礦物油的濃度和純度，大體積進樣技術(shù)提高了檢測方法的靈敏度，優(yōu)化了對礦物油主要成份MOAH和MOSH的分離，一針進樣同時達到對MOAH和MOSH的測定，同時兼具高靈敏度、自動化程度高、能有效避免污染等優(yōu)點。

樣品分析流程圖

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設(shè)置大體積進樣的氣相色譜柱大體積進樣用于分離MOSH和MOAH組分。在雙通道氣相色譜儀上同時對MOSH和MOAH進行分析。圖示為每個組分的FID色譜圖示例

實驗結(jié)果表明，制備分析橄欖油（OO）和特級初榨橄欖油（EVOO）樣品的得到的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）遠高于標(biāo)準(zhǔn)需求，這也評估了使用賽默飛在線LC-GC-FID 方案在包括環(huán)氧化在內(nèi)的整個工作流程的可靠性。

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賽默飛全自動LC-GC聯(lián)用方案總結(jié)：

賽默飛通過Triplus RSH SMART 全自動進樣器和液相色譜-氣相色譜聯(lián)用，可是實現(xiàn)一次進樣，就可以實現(xiàn)全自動樣品前處理并往分離MOSH和MOAH組分，分別進行定性定量；自動化程度高，避免了復(fù)雜的人工前處理流程，極大提高樣品分析通量；而且配置豐富，除了可以提供TRACE 1600氣相色譜方案、還可以使用ISQ 7610單四極桿氣質(zhì)方案以及Orbitrap Exploris GC 高分辨軌道阱氣質(zhì)方案，滿足不同的應(yīng)用需求。

賽默飛在糧油安全中元素檢測方案

食品安全中重金屬污染一直是另一項關(guān)注焦點，也會對糧油食品的品質(zhì)造成極大的影響，甚至?xí)虼宋：Φ饺藗兊纳踩奈廴緛碓赐緩娇?，包括原材料、包裝材料和食品加工運輸環(huán)節(jié)污染。如果食品中含有超標(biāo)的重金屬元素, 被人體吸收后可能導(dǎo)致臟器衰竭, 細胞壞死, 還會污染環(huán)境。賽默飛提供從原子吸收光譜到電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在糧油安全方向的解決方案及參考案例。

01 原子吸收光譜應(yīng)用實例：

測定樣品：國家大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （GSB-1）

使用儀器：Thermo Scientific™ iCE 3500 原子吸收光譜儀

測定元素：Cd

測試結(jié)果：

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實驗結(jié)果表明，使用iCE 3000 系列原子吸收光譜儀能夠?qū)崿F(xiàn)對糧食中特定重金屬元素進行檢測，且能夠得到非常準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。使用本系統(tǒng)時，不管操作者是否具有豐富的經(jīng)驗或者知識背景，豐富的自動向?qū)Чδ芏寄軌驕?zhǔn)確的幫助分析人員得出分析結(jié)果。

02 ICP-MS 應(yīng)用實例：

測定樣品：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （IRMM-804 大米）

使用儀器：Thermo Scientific™ iCAP RQplus ICPMS

測定元素：Pb，Cd，Se，As

測試結(jié)果：

稀釋校正的MDL 和參比物質(zhì)測定結(jié)果。除非另有說明，所報告的濃度均為μg • L-1

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本實驗中，重金屬元素濃度的測定值與認證值非常一致，確認了此方法在谷物類樣品中重金屬元素檢測的可行性。并且，在經(jīng)過8小時，150多份樣品的測試，內(nèi)標(biāo)信號的漂移極小，證明無論是在基體耐受還是干擾消除方面都體現(xiàn)出了iCAP RQplus ICPMS的穩(wěn)定性。

03ICP-OES 應(yīng)用實例：

測定樣品：植物油

使用儀器：Thermo Scientific™ iCAP PRO XP ICPOES

測定元素：Mo，Pb，Mn，Mg，Al，Na，Zn，Cd，F(xiàn)e，Ca，P，Ni，Cr，Cu，Ba

測試結(jié)果：

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通過本實例證明，Thermo Scientific™ iCAP PRO XP ICPOES標(biāo)配附加氣路模塊，可對植物油樣品采用有機溶劑直接稀釋后加氧氣去除有機物的上機測試操作，無需樣品消解前處理過程，節(jié)省樣品前處理時間和避免消解過程引入污染等，且分析操作簡單，分析時間較短，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，能夠極大的提高檢測效率。

糧油安全元素檢測方案總結(jié)

在無機元素分析方面，賽默飛提供涵蓋整套元素分析的產(chǎn)品，可以提供實驗室經(jīng)濟適用型單元素分析的AAS，以及多元素快速同時分析的ICPOES和ICPMS，儀器操作簡單，測試效率高效，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確穩(wěn)定，能夠滿足無機實驗室對不同元素分析測試的需求，從而助力糧油行業(yè)的元素檢測。