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氣相色譜儀應(yīng)用“三要素”重中之重

閱讀：822 發(fā)布時(shí)間：2017-7-13

　　氣相色譜儀是指將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)的儀器。氣相色譜儀氣路系統(tǒng)中的氣體流速可采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)來(lái)測(cè)量。轉(zhuǎn)子流量計(jì)的外殼為一根圓錐形的玻璃管，其中有一個(gè)轉(zhuǎn)子。滿刻度小于150mL/min的流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子一般用硬橡膠或塑料制成，大于150mL/min者常用金屬（如不銹鋼、合金鋁）制成。

　　當(dāng)有氣體通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)時(shí)，轉(zhuǎn)子便上浮轉(zhuǎn)動(dòng)。若流量恒定，轉(zhuǎn)子則在固定的位置上轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)子上端面所對(duì)應(yīng)的刻度即為氣體流量值?？潭劝迳系目潭扔袃煞N：一種以體積流速標(biāo)記，可直接讀數(shù)；另一種為等距離刻度，則需從對(duì)應(yīng)的圖表中才能讀出其體積流速。

　　氣相色譜儀對(duì)溫度環(huán)境的要求并不特殊，一般在5～35℃的室溫條件下即可滿足操作要求，對(duì)于濕度環(huán)境一般要求在20%～85%為宜。在高濕度的地區(qū)，使用某些型號(hào)的氣相色譜儀價(jià)格時(shí)，會(huì)因?yàn)榄h(huán)境濕度大而導(dǎo)致儀器的絕緣性能下降，若在高靈敏度擋位操作響應(yīng)值則會(huì)下降。氣相色譜儀除一般用于對(duì)樣品定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。

　　氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意三個(gè)重要方面的因素：

　　氣相色譜儀氣體純度的因素：氣相色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上，但是許多操作者對(duì)于不同氣相色譜儀檢測(cè)器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中，有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致氣相色譜儀檢測(cè)器檢測(cè)基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?，在檢測(cè)器的104MΩ靈敏度擋位上使用時(shí)，可能由于氫氣純度不夠而導(dǎo)致測(cè)器檢基線嚴(yán)重不穩(wěn)，就好像有永遠(yuǎn)顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時(shí)就會(huì)影響到毛細(xì)管柱的使用壽命。

　　氣相色譜儀尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min），不能滿足檢測(cè)器的*操作條件（一般檢測(cè)器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。氣相色譜儀加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn)象。

氣相色譜儀應(yīng)用“三要素”重中之重

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