索氏抽提法測(cè)定粗脂肪含量改進(jìn)

粗脂肪含量是糧食、油料、飼料等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中重要質(zhì)量指標(biāo)，是評(píng)價(jià)產(chǎn)品品質(zhì)，組織生產(chǎn)的重要依據(jù)之一。國(guó)內(nèi)外測(cè)定粗脂肪含量方法有十余種之多，索氏抽提法是目前應(yīng)用zui廣泛測(cè)定方法，是*的脂肪含量測(cè)定的經(jīng)典方法。

在實(shí)際工作中，此法存在的問(wèn)題主要是抽提時(shí)間過(guò)長(zhǎng)和抽提結(jié)束后抽提瓶不易恒重。圍繞這些問(wèn)題，對(duì)抽提過(guò)程和抽提前后 采用的處理手段進(jìn)行改進(jìn)，以國(guó)標(biāo)方法為參照，熱浸提一油重法和殘余法為改進(jìn)方法，對(duì)照比較這三種檢測(cè)方法的測(cè)定結(jié)果。 

一．方法原理 

經(jīng)典索氏提取法測(cè)定脂肪是將樣品放在抽提筒內(nèi)，以水浴蒸餾冷凝的ether進(jìn)行回流浸提，一般要十幾小時(shí)。熱浸提一油重法由于樣品處于高溫溶劑中，分子運(yùn)動(dòng)加快。使脂肪浸出速度加快，因而大大地縮短浸提時(shí)間，從而加快測(cè)定速度，一般完成樣品的整個(gè)提取過(guò)程不到2小時(shí)。鋁杯代替玻璃瓶，電熱板代替水浴加熱，抽提杯容易恒重，而且抽提杯不易被污染，操作簡(jiǎn)單容易。

殘余法不同之處在于用抽提過(guò)脂肪的殘余物質(zhì)量計(jì)算脂肪含量，較以前的殘?jiān)ǜ倪M(jìn)之處在于不需恒重紙袋質(zhì)量。在電子天平上稱出試樣質(zhì)量，抽提前后樣品質(zhì)量差為漫出脂肪量。測(cè)得結(jié)果為原樣脂肪含量，不是干基脂肪含量，與國(guó)標(biāo)法測(cè)得結(jié)果一致。 

二．檢測(cè)方法 

1.試劑

分析純無(wú)水ether或沸程為30--60石油醚。

2.儀器 

索氏脂肪提取器；脂肪測(cè)定儀：電子天平 

3.樣品制備 

選取花生或玉米200g，粉碎后全部通過(guò)60目篩，裝于密封容器中，防止試樣成分變化。 

三．分析步驟

1.國(guó)標(biāo)法

按GB／T5512食品中脂肪測(cè)定方法或GB／T6433飼料粗脂肪測(cè)定方法進(jìn)行檢測(cè)。為使抽提終點(diǎn)有一量化概念，消 除不同人員目測(cè)產(chǎn)生差異，同時(shí)避免檢查抽提終點(diǎn)時(shí)ether大量揮發(fā)損害檢驗(yàn)人員健康。采取同時(shí)平行測(cè)定6個(gè)樣品8 小時(shí)后取出一個(gè)抽提瓶，以后每隔2小時(shí)取出一個(gè)，直到樣品脂肪含量不再增加為止。測(cè)出不同類別樣品需要的抽提時(shí)間，可作為日常工作參照，也是改進(jìn)法實(shí)驗(yàn)條件確定依據(jù)之一。

2.熱浸提一油重法

稱樣1～59(M)于濾紙簡(jiǎn)中，烘干，把濾紙筒放到脂肪測(cè)定儀中。鋁杯在105℃±2℃條件下恒重(M1)，放到儀器加熱板上，壓下儀器連接手柄，使鋁杯與回流器緊密連接，從加液孔加入ether80ml．接通冷凝水。視脂肪含量設(shè)定儀器條件為：加熱溫度135℃，時(shí)間：浸提30min～90min，淋洗 30min，試劑回收10min，蒸干5min。取下鋁杯，105℃±2℃ 烘箱中干燥30 min，在干燥器中冷卻，稱重(M2)。脂肪含量= (M2-M1)x 100／M

3.殘?jiān)?/span>

稱取式樣2g(M)(準(zhǔn)確至0.0002 g)，用濾紙包好，105℃士2℃烘箱中干燥3 h取出，在干燥器中冷卻，稱重(M1）。將樣包裝入索氏脂肪抽提器抽提筒中，再倒入無(wú)水ether，ether高度為*浸泡樣包，連接好儀器各部分。浸泡至少16 h。將浸泡后無(wú)水ether放入抽提瓶中，在抽提瓶中放入幾粒玻璃球，然后，抽提筒中重新倒入無(wú)水ether使之*浸泡樣

包，連接好儀器各部分，接通冷凝水，在60℃一75"C水浴上加 熱，使ether回流，控制ether回流次數(shù)為每小時(shí)8次。一般抽提 6h～8h。抽提完畢，取出樣包，置樣包于通風(fēng)處使ether揮發(fā)。將樣包放入105℃±2℃烘箱中干燥2h，取出，在干燥器 中冷卻，稱重(M2)。脂肪含量=(MI—M2)×100／M 

四．結(jié)論

(1)國(guó)標(biāo)法、熱浸提一油重法和殘余法均具有良好重現(xiàn) 性和準(zhǔn)確度，說(shuō)明兩種改進(jìn)方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠．一定條件下三種方法可以相互代替使用。

(2)熱浸提一油重法優(yōu)勢(shì)在于利用脂肪測(cè)定儀使試樣浸入沸騰的溶劑中，使脂肪迅速進(jìn)入溶劑中。所以樣品不同只需改變浸提時(shí)間，淋洗時(shí)間改變沒(méi)有浸提時(shí)間改變影響大。 30 min淋洗時(shí)間足以使脂肪*洗脫。

(3)殘余法浸泡時(shí)間可利用晚上時(shí)間，由于不加熱回流，不必守護(hù)，不占用工作日。外加的脂肪如方便面等油炸食品，雖含量高，但脂肪容易浸出，浸泡后回流2～3小時(shí)即可提取*。 

(4)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意稱量的重要性，天平室環(huán)境條件除滿足一般要求外，相對(duì)濕度應(yīng)控制在45％以下。在此條 件下濾紙包烘2小時(shí)即達(dá)到恒重要求，不必復(fù)烘。鋁杯在整個(gè)抽提過(guò)程一直處于135℃環(huán)境中，只需烘30min即達(dá)到 恒重要求。與法相比，節(jié)約恒重所需大量時(shí)間，簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作。 

(5)脂肪測(cè)定儀同時(shí)可測(cè)定6個(gè)試樣，在1個(gè)工作日內(nèi)可完成檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)脂肪快速、準(zhǔn)確測(cè)定。能滿足日常生產(chǎn)和商貿(mào)交易中對(duì)脂肪含量測(cè)定要求。殘余法在一套提取器內(nèi)可同時(shí)放置多個(gè)濾紙包，同時(shí)測(cè)定多個(gè)樣品，顯著提高工作效率．節(jié)省水、電和試劑。殘余法對(duì)大批量樣品脂肪檢測(cè)更能顯現(xiàn)其*性，如糧食、油料品種篩選，市場(chǎng)商品質(zhì)量普查等工作中脂肪含量測(cè)定。 

(6)國(guó)標(biāo)法盡管費(fèi)時(shí)間，但仍是普遍使用方法。三種方法相互驗(yàn)證起到日常檢測(cè)質(zhì)量的控制作用。脂肪檢驗(yàn)要求認(rèn)真細(xì)致，一旦忽視某個(gè)細(xì)節(jié)，都會(huì)造成實(shí)驗(yàn)失敗。

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