油料種子的脂肪含量是決定其品質(zhì)的重要指標(biāo)之一,也直接影響到油料的價(jià)格。測(cè)定脂肪含量的方法很多,其中zui傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法是索式抽提法,但該方法操作費(fèi)時(shí)費(fèi)力,不能滿足快速測(cè)定的要求。
FAFA比傳統(tǒng)的索氏抽提法更加快捷安全,經(jīng)濟(jì)可靠,已成為糧油脂肪測(cè)定的一種重要工具。但該儀器在zui主要的油料作物大豆的脂肪測(cè)定中,測(cè)定方法很不統(tǒng)一,因大豆的脂肪含量高,一些用戶為了追求結(jié)果的可靠,在操作中盲目延長(zhǎng)抽提時(shí)間,使該儀器的潛能沒(méi)有充分發(fā)揮出來(lái)。
FAFA在大豆脂肪測(cè)定中影響因素很多,如浸提溶劑、浸提溶劑的體積、溫度、浸泡時(shí)間、抽提時(shí)間、粉碎粒度等。該實(shí)驗(yàn)使用的溶劑為石油醚(30℃~60℃),加熱板溫度為135℃,浸提溶劑為70~90mL,這是由儀器本身的設(shè)計(jì)工藝所決定的,較高的加熱板溫度會(huì)提高溶劑回流速度,但溫度過(guò)高,溶劑容易暴沸, 甚至有爆炸的危險(xiǎn),溶劑體積過(guò)多或過(guò)少也會(huì)直接影響回流效果,對(duì)于FAFA,80mL左右的溶劑量回流效果*。
一、實(shí)驗(yàn)材料:
大豆
二、實(shí)驗(yàn)儀器:
實(shí)驗(yàn)?zāi)?、粉碎機(jī)、L-806全自動(dòng)脂肪測(cè)定儀、分析天平;
電熱恒沉默是金水浴鍋、電熱恒溫干燥箱、冰箱
三、實(shí)驗(yàn)試劑:
試劑石油醚(30~C一60℃),分析純
四、測(cè)定方法
1、國(guó)標(biāo)法 大豆脂肪的測(cè)定方法按GB/T14488.1—93執(zhí)行。
2 、FAFA法
3、樣品制備 取除凈雜質(zhì)的樣品30~50g,粉碎后裝入廣口瓶中備用。
4、準(zhǔn)備浸提燒杯將浸提杯放于105℃烘箱中烘1h,取出,置于干燥器中冷卻后稱量,至0.001g。
5、 樣品干燥從備用樣品中,用濾紙簡(jiǎn)稱取試樣3~5g,至0.001g。放入105℃ 烘箱干燥30min,然后將濾紙筒安裝到L-806脂肪測(cè)定儀上。
6、儀器操作將稱量好浸提燒杯通過(guò)杯支架放到浸提裝置上,降下冷卻器的高度。用溶劑添加筒通過(guò)連接分配器向每個(gè)杯子中加入80mL石油醚(30℃-60℃)。打開冷凝水,在儀器控制裝置上設(shè)置好所需程序并按啟動(dòng)鍵,儀器按所需程序進(jìn)行浸泡、抽提和溶劑回收。
7、干燥將浸提燒杯與提取物放入105℃烘箱中,30min后取出放入干燥器,冷卻稱重。
8、計(jì)算
其中,m1──溶劑杯和粗脂肪質(zhì)量,g
m0──溶劑杯質(zhì)量,g
m── 試樣質(zhì)量,g
五、結(jié)論
《GB 5009.6-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》中對(duì)于精密度規(guī)定:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。實(shí)驗(yàn)各樣品三次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果差值均未超過(guò)算術(shù)平均值的10%,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.6-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定[S].
[2] GB 28050-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則[S].
注意事項(xiàng)
樣品需進(jìn)行充分研碎或粉碎,顆粒尺寸越小,混合越均勻,樣品中脂肪越容易被萃取出來(lái)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意保持良好通風(fēng),或?qū)x器放置于通風(fēng)櫥中。
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