一般說(shuō)起尿素,大多數(shù)人首先想起的應(yīng)該是化肥,殊不知尿素在醫(yī)學(xué)上也應(yīng)用廣泛。
《中國(guó)藥典》2015年版第二部中規(guī)定尿素含量不低于99.5%,但是測(cè)定采用了傳統(tǒng)的玻璃儀器操作。
而全自動(dòng)凱氏定氮儀相比于凱氏定氮法中傳統(tǒng)的玻璃儀器操作具有操作簡(jiǎn)單,安全性高,測(cè)得結(jié)果平行性好等優(yōu)點(diǎn)。
一、實(shí)驗(yàn)儀器
全自動(dòng)凱氏定氮儀
二、實(shí)驗(yàn)試劑
硫酸 硼酸 氫氧化鈉
溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片、0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液等。
三、實(shí)驗(yàn)方法
1取樣
稱取尿素樣品0.2g(至0.1mg),用稱量紙包號(hào)后放入消化管中,加一片催化劑片(或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g),加入10mL濃硫酸。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
2消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化完畢后,將消化管取下冷卻。消解過(guò)程設(shè)定消解溫度420度,消解時(shí)間60分鐘。
3上機(jī)測(cè)試
待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后,將消化管放置于定氮儀上,開(kāi)始蒸餾滴定。
硼酸:25ml
稀釋水:30ml
堿液:35ml
蒸餾量:5min
蒸汽流量:100%
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
儀器自動(dòng)滴定并計(jì)算,計(jì)算公式如下:
式中:C-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質(zhì)量(g)
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
通過(guò)以上測(cè)得數(shù)據(jù)可知,利用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定藥用尿素含量平行性良好,且具有操作簡(jiǎn)單,安全性高,節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。
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