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北京來亨科學(xué)儀器有限公司

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氣相色譜不同部件的使用注意事項

閱讀:310      發(fā)布時間:2022-12-12
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003 178多功能氮吹儀斜面圖.jpg

氣相色譜使用注意事項

一、進(jìn)樣應(yīng)注意問題

手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。

 

二、安裝色譜柱

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。

3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。

 

三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響

氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰"的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。

 

四、使用TCD檢測器

1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。

2.氮氣做載氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時要小的多。

3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。

 

五、如何判斷FID檢測器是否點著火

不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結(jié)

 

六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換

進(jìn)樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進(jìn)樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。

 

七、如何選擇合適的密封墊

密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。

 

八、怎樣防止進(jìn)樣針不彎

很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:

 

1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進(jìn)去。

2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

3.注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。

4.因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器。

5.進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。 


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