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聚光科技(杭州)股份有限...

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LC與Expec7000測定環(huán)境水中三價鉻和六價鉻

閱讀:2206      發(fā)布時間:2016-8-19
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技術(shù)特點
LC-ICP-MS
碰撞模式

  鉻主要有兩種形態(tài):Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(III)是對人體有益的元素,而Cr(VI)則有較高的毒性和致癌性,因此,國標(biāo)中對環(huán)境水中六價鉻含量進(jìn)行限制,其中GB3838-2002 規(guī)定地表水限值是0.1 mg/L;GB 8978-1996規(guī)定污水排放限制為0.5mg/L。
  LC-ICP-MS因其優(yōu)異的性能在鉻形態(tài)分析中應(yīng)用廣泛,本實驗通過簡單的過濾處理環(huán)境水樣品后,采用聚光科技自主研發(fā)Expec 7000 ICP-MS與液相色譜聯(lián)用對環(huán)境水中鉻形態(tài)進(jìn)行分析。
樣品前處理
  采取地表水和污水,0.45μm過濾膜過濾,并用緩沖溶液穩(wěn)定,4℃儲存,待測。
儀器配置
  儀器:Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;聚光科技液相色譜儀;
  色譜柱: CNWSep AX保護(hù)柱,5.0 x4.0mm,10um;分析柱:CNWSep AX陰離子交換色譜柱250mmx4.0mm,10um(安譜實驗)。流動相:0.15mol/L HNO3氨水調(diào)節(jié)PH=7.0,等度洗脫,流速為1mL/min,進(jìn)樣體積:50μL。

參數(shù)

設(shè)置

RF功率(W)

1500

冷卻氣(L/min)

14

輔助氣(L/min)

1.0

霧化氣(L/min)

1.068

碰撞氣(He)流量(mL/min)

1.2

泵速(rpm)

30

霧化室溫度(℃)

5

采樣深度(mm)

1.20

通道數(shù)

1

駐留時間(ms)

500

掃描次數(shù)

1

質(zhì)量數(shù)

202

表1 Expec 7000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

  配制三價鉻和六價鉻濃度均為0.5、1、2、5、10、20μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖1所示。

圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(1-六價鉻;2-三價鉻)

檢出限

  以濃度為0.1μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測量7次,計算標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD),以3.143SD作為檢出限進(jìn)行計算,各組分檢出限見表2.

目標(biāo)物

檢出限(μg/mL)

三價鉻

0.03

六價鉻

0.04

表2 被測元素的檢出限 

圖2 污水及污水加標(biāo)樣色譜圖

方法精密度及準(zhǔn)確度

  對濃度為5μg/L和20μg/L的空白加標(biāo)樣品,連續(xù)測量6次,計算平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,以考察儀器的精密度,結(jié)果如表3所示。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6%。地表水和污水的測量結(jié)果及加標(biāo)回收率如表4所示,加標(biāo)回收率在91.8%-96.7%之間。

目標(biāo)物

加標(biāo)濃度(μg/mL)

平行測定結(jié)果(μg/mL)

平均值(μg/mL)

RSD%

1

2

3

4

5

6

三價鉻

5

5.34

5.36

5.2

5.71

4.96

5.73

5.38

5.5

20

20.00

19.12

21.31

21.78

20.65

21.59

20.7

5.0

六價鉻

5

4.29

4.4

4.22

4.72

4.79

4.76

4.53

5.6

20

19.98

19.05

18.85

19.78

18.78

20.49

19.5

3.6

表3 方法的精密度

樣品名稱

目標(biāo)物

加標(biāo)濃度(μg/mL)

加標(biāo)樣平行6次測定結(jié)果(μg/mL)

平均值(μg/mL)

樣品測量結(jié)果(μg/mL)

加標(biāo)回收率(%)

1

2

3

4

5

6

地表水

三價鉻

5

4.56

4.96

4.66

4.80

4.77

4.72

4.75

ND

94.9

六價鉻

5

4.81

4.84

4.83

4.74

5.02

4.78

4.84

ND

96.7

污水

三價鉻

5

4.64

4.95

4.79

5.01

4.84

4.62

4.81

ND

96.2

六價鉻

5

5.47

5.83

5.89

5.87

5.63

5.7

5.73

1.14

91.8

表4 環(huán)境水中不同形態(tài)Cr的測量結(jié)果及加標(biāo)回收率

結(jié)論

  本文采用LC與Expec 7000聯(lián)用技術(shù)測定地表水和污水中三價鉻和六價格的含量,檢出限分別為0.03μg/L和0.04μg/L,方法精密度小于6%,加標(biāo)回收率在91.8%-96.7%之間,可用于環(huán)境水中三價鉻和六價鉻的檢測。

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