技術(shù)特點
　　微波消解
　　主次元素同時分析
　　錳礦石中元素含量決定了其品位、經(jīng)濟價值和用途，如用于冶煉錳鐵的礦石按照錳、二氧化硅、鐵、磷等含量分為I-A、I-B、II、III四個等級。因此，測定錳礦石中無機元素含量具有重要意義。目前，測量錳礦石中無機元素的主要方法包括化學(xué)分析法、原子吸收光譜法（AAS）、X射線熒光光譜法（XRF）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）等方法。其中ICP-OES因具有檢出限低、多元素同時檢測、分析效率高等優(yōu)點已成為錳礦石中無機元素分析的標(biāo)準(zhǔn)方法（GB 24197-2009和SN/T 2638.2-2010）。
　　國標(biāo)方法GB 24197-2009中采用堿熔法溶解錳礦石樣品，SN/T 2638.2-2010中采用濕法消解溶解錳礦石樣品。由于堿熔法會引入大量的鹽，不利于微量元素的檢測，因此，本文中選擇微波消解法消解樣品，隨后用ICP-5000測定消解液中鋁、鋇、鈣、銅、鐵、鎂、錳、鎳、磷、鈦、鋅等11種元素的含量。
樣品前處理
　　準(zhǔn)確稱取一定量的錳礦石樣品于聚四氟乙烯消解罐中，采用微波消解的方法消解樣品，消解*后，轉(zhuǎn)移并定容，待測。
儀器配置
　　ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；分析參數(shù)見表1。

表1 ICP-5000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
　　采用濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如表2所示濃度梯度，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，測得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

檢出限
　　將試劑空白連續(xù)11次測定，將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限，各元素檢出限見表3；

表3 被測元素的檢出限

測量結(jié)果及加標(biāo)回收率
　　采用ICP-5000測定5個平行樣品，考察各元素的方法精密度，用錳礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW 07261）對方法進(jìn)行驗證，以考察方法的準(zhǔn)確度，zui后將該方法用于檢測未知錳礦石樣品中Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11種無機元素的含量。結(jié)果如表4所示，5個平行樣測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致。

結(jié)論

　　采用微波消解法溶解錳礦石樣品，隨后用ICP-5000檢測錳礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11種無機元素的含量，方法檢出限低，精密度小，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致，可用于錳礦石中無機元素的測定。