技術(shù)特點(diǎn)

基體復(fù)雜

基體匹配

  土壤質(zhì)量關(guān)系到人們的生活健康和飲食健康，由于工業(yè)廢水、廢渣、廢氣的任意排放，以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中大量施肥、噴農(nóng)藥、污水灌溉等行為造成了土壤的嚴(yán)重污染。目前土壤污染問題已經(jīng)得到高度的重視。2016年5月31日，國務(wù)院正式印發(fā)《土壤污染防治行動計(jì)劃》（“土十條”），其中提到土壤污染的重點(diǎn)監(jiān)控?zé)o機(jī)污染物包括鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳等重金屬。環(huán)保部于2016年6月24日發(fā)布并于8月1日實(shí)施了環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJ 804-2016 土壤 8種有效態(tài)元素的測定 二乙烯三胺五乙酸浸取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。由于該方法采用的提取液既含有有機(jī)物又含有較高的鹽，基體比較復(fù)雜，因此，對檢測儀器的要求也相應(yīng)提高。

  針對HJ 804-2016，聚光科技提出了相應(yīng)的解決方案。

樣品前處理

  按照HJ 804-2016標(biāo)準(zhǔn)，稱取10g（至0.0001g）土壤樣品于50mL離心管中，加入20mL提取液（二乙烯三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺），震蕩2h，離心，取上層清液過濾，待測。

儀器配置

  ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；分析參數(shù)見表1。

表1 ICP-5000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

  采用提取液將濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至如表2所示濃度梯度，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，測得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

檢出限

  將試劑空白連續(xù)11次測定，將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限，各元素檢出限見表3；

表3 被測元素的檢出限

測量結(jié)果及加標(biāo)回收率

  采用ICP-5000測定6個(gè)平行樣品，考察方法精密度，并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示，6個(gè)平行樣測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，加標(biāo)回收率在90%~110%之間。

結(jié)論

  按照環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8種元素的有效態(tài)，并用ICP-5000測定8種有效態(tài)元素的含量，方法檢出限低，精密度小，加標(biāo)回收率介于90%~110%之間，滿足 HJ 804-2016的檢測要求。