食品安全問(wèn)題一直是關(guān)系國(guó)計(jì)民生的大事,今年的3.15晚會(huì)大家都看了沒(méi)?“共建秩序,共享品質(zhì)”,食品安全問(wèn)題依舊是重頭戲,3.15雖然已過(guò),熱度不能停,太多的食品安全隱患值得我們注意,任重而道遠(yuǎn)。
想必大家也都關(guān)注到央視3.15晚會(huì)辟謠食物相克:螃蟹與西紅柿不能同吃?這一熱點(diǎn),也就是傳說(shuō)西紅柿可以在胃里把螃蟹中的砷還原成砒霜(3價(jià)無(wú)機(jī)砷),通過(guò)辟謠,否定了這一說(shuō)法。
科普一下哦,砷(As)廣泛分布在自然環(huán)境中,正常人體組織中也含有微量的砷。日常生活中,人們可能通過(guò)食物、水源、大氣攝入砷。砷及其化合物具有毒性,所以當(dāng)人體砷攝入量過(guò)多時(shí),就會(huì)造成砷中毒。一般來(lái)說(shuō),無(wú)機(jī)砷比有機(jī)砷的毒性大,三價(jià)砷比五價(jià)砷的毒性大。砷(As)本身毒性不大,但其化合物、鹽類(lèi)和有機(jī)化合物都有毒性,尤以3價(jià)無(wú)機(jī)砷,又名砒霜、信石,毒性zui強(qiáng)。
元素形態(tài)分析中涉及的常見(jiàn)檢測(cè)器有ICP-MS、AAS、AFS,通常采用液相色譜與ICP-MS和AFS聯(lián)用。相比較下,液相色譜與AFS聯(lián)用(LC-AFS)其技術(shù)優(yōu)勢(shì)在于具備了液相分離的優(yōu)點(diǎn),也能利用AFS的高靈敏度和元素特異性,同時(shí)操作方便、極易普及,AFS對(duì)某些元素,如As、Se、Hg等的檢測(cè)靈敏度很高,而且這些元素也是形態(tài)分析所zui關(guān)注的元素。
那么,可能像有毒、致癌、傷身這些詞匯特別吸引人們的眼球,大部分人抱著的心態(tài)就是寧可信其有、不可信其無(wú),不能隨便兩種食物同吃等。食品作為國(guó)民生活必需品,安全卻得不到有效保障,這足以看見(jiàn)食品安全問(wèn)題依然嚴(yán)峻!
2015年9月,國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委發(fā)布了GB 5009.11-2014系列標(biāo)準(zhǔn)。其中包括《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》(GB 5009.11-2014),代替《食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》(GB/T5009.11-2003)。增加了食品中無(wú)機(jī)砷測(cè)定的液相色譜—原子熒光光譜法(LC-AFS)(*法)。
同時(shí),針對(duì)《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》(GB/T5009.17-2003)也有修改,的《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》(GB 5009.17-2014)增加了甲基汞測(cè)定的液相色譜-原子熒光光譜法(LC-AFS)。
聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱“吉天儀器”)液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀(LC-AFS)為您提供相關(guān)解決方案!
SA-50液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀(LC-AFS 形態(tài)分析儀)
一、 實(shí)驗(yàn)部分
砷是自然界中常見(jiàn)的有毒致癌性元素之一,砷的生物毒性不僅與其含量有關(guān),更大程度上還與其存在形態(tài)有關(guān),使用吉天SA-50進(jìn)行了扇貝和海帶樣品的無(wú)機(jī)砷與有機(jī)砷的含量測(cè)定并進(jìn)行了方法學(xué)考察。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,液相色譜與原子熒光光譜法(LC-AFS)聯(lián)用可以準(zhǔn)確的測(cè)定樣品中的砷含量。
表1:實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑
二、 樣品測(cè)試
2.1重復(fù)性
各砷形態(tài)的譜圖見(jiàn)圖1,定性定量重復(fù)性結(jié)果見(jiàn)表2。
圖1:各砷形態(tài)的重復(fù)性典型譜圖(As3+、DMA、MMA、As5+)
表2:各砷形態(tài)的重復(fù)性
2.2線性
各砷形態(tài)的線性,譜圖見(jiàn)圖2、圖 3。
2.3檢出限
目前在GB 5009.11-2014中并沒(méi)有明確規(guī)定檢出限的計(jì)算方式,相關(guān)文獻(xiàn)中對(duì)于檢出限的計(jì)算一般分為兩類(lèi):
(1) 將空白溶液連續(xù)進(jìn)樣11次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,以3*SD/k計(jì)算檢出限。
(2) 以3倍信噪比的方式,即3S/N計(jì)算檢出限。
因3S/N的計(jì)算方式所得檢出限更接近用戶真實(shí)可測(cè)定檢出限,故本文中采用該計(jì)算方式。
5ng/mL溶液砷形態(tài)譜圖見(jiàn)圖4,檢出限見(jiàn)表3。
圖4:5ng/mL溶液各砷形態(tài)的譜圖
表3:砷形態(tài)的檢出限
2.4樣品測(cè)定及回收率
扇貝和海帶樣品的測(cè)定,譜圖見(jiàn)圖5、圖6。樣品含量及回收率見(jiàn)表4、表5。
圖5:扇貝樣品的譜圖
圖6:海帶樣品的譜圖
表4:扇貝及海帶的樣品含量
三、 小結(jié)
從測(cè)試結(jié)果可以看出,使用吉天儀器的SA-50液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀可很好的滿足GB 5009.11-2014國(guó)標(biāo)的要求進(jìn)行食品中無(wú)機(jī)砷的檢測(cè)。定性重復(fù)性均小于1%,定量重復(fù)性均小于2%;線性關(guān)系良好;方法檢出靈敏;在測(cè)試回收率時(shí)有時(shí)會(huì)發(fā)生As(III)與As(V)相互轉(zhuǎn)化的現(xiàn)象,但國(guó)標(biāo)方法中要求是計(jì)算總無(wú)機(jī)砷的含量,也就是As(III)和As(V)的總和,回收率可以滿足需求。
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