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果汁中紐甜的檢測(GB 5009.247-2016)

閱讀:1375      發(fā)布時(shí)間:2018-8-22
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    紐甜是一種新型甜味劑,甜度高。在GB2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定,紐甜可以添加在包括焙烤食品、飲料、乳制品等在內(nèi)的許多食品中。除餐桌甜味料、糖果和即食谷物食品外,紐甜的大允許添加量都小于等于0.1g/kg。
安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)國標(biāo)GB 5009.247-2016《食品中紐甜的測定》使用CNW HC-C18 SPE 小柱利用液相色譜方法檢測出飲料中紐甜的含量,方法簡單易行,回收率高。
    一、樣品前處理
    1、果汁基質(zhì)空白:稱取10g( 到0.01g) 試樣于50mL 具塞塑料離心管中, 加入20mL 混合提取液(0.8ml 甲酸、2.5ml 三乙胺加水定容至1000ml,pH 約為4.5), 旋渦振蕩10min, 超聲30min 后,4000r/min 離心10min,上清液轉(zhuǎn)移至50ml 容量瓶,混合提取液定容至刻度,待凈化。
    2、果汁基質(zhì)加標(biāo):在樣品中加入紐甜標(biāo)準(zhǔn)溶液(使上機(jī)檢測濃度為1 ppm),其它操作同樣品空白。
    二、SPE 操作過程
    小柱:CNWBOND HC-C18 SPE 小柱
(SBEQ-CA0854,500mg/6mL)
    活化:6ml 甲醇
    平衡:6ml 水
    上樣:10ml 待凈化液
    淋洗:5mL 混合提取液
    洗脫:2*4ml 甲醇
    洗脫液在40℃水浴中用氮吹儀濃縮, 用混合提取液定容至2.0mL, 經(jīng)0.45μm 濾膜過濾后作為待測液供液相色譜儀分析。
    三、HPLC-UV 測定條件
    色譜柱:CNW Athena C18-Wp
(LAEQ-462572, 4.6mm*250mm, 5um)
    流動(dòng)相:HPLC 級(jí)乙腈:離子對試劑緩沖液(2g 辛烷磺酸鈉和1ml 磷酸溶于1L 水中)=40:60
    流速:1.0ml/min
    進(jìn)樣量:20ul
    檢測器:218nm
    柱溫:30° C
    四、實(shí)驗(yàn)譜圖
    五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

目標(biāo)物

果汁基質(zhì)平均回收率(%)

RSD(%)

紐甜

94.1

2.36

    六、實(shí)驗(yàn)耗材

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

品牌

SBEQ-CA0854

CNWBOND HC-C18 SPE 小柱

500mg,6mL/30 pcs

CNW

CDAA-240006-100mg

紐甜

100mg

ANPEL

LAEQ-462572

Athena C18-WP 液相色譜柱

4.6*250mm,5um

CNW

SBEQ-CR0002

SPE 小柱連接件【1,3,6mL】,PP 材質(zhì)

12 個(gè)/ 包

CNW

SBEQ-CG1012

CNW G系列12位固相萃取真空裝置

玻璃缸(內(nèi))長*寬*高=16.2*7.5*15.5cm,12位

CNW

SCAA-104

有機(jī)相尼龍針式濾器 (綠色)

13mm*0.22um, 100 只/ 罐

ANPEL

QBAA-002012

2ml 無針注射器

100 只/ 包

ANPEL

ABEQ-3300002-25

CNW 50ml 尖底離心管

25/袋

CNW

ADEQ-2600111

3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌

500/ 箱

CNW

VAAP-32009E-1232A-100

CNW 9mm 透明螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶( 帶刻度、書寫)

2ml,12*32mm, 9mm,100 只/ 盒

CNW

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent 的9mm 藍(lán)色開孔擰蓋、含PTFE/ 橡膠隔墊,Bond

100/ 袋

CNW

CBEQ-4-105240-0500

農(nóng)殘級(jí)甲醇

500mL

CNW

CBEQ-4-102099-0500

農(nóng)殘級(jí)乙腈

500mL

CNW

VAAP-360024E-28140A-100

CNW 24-400 棕色螺紋口60mL樣品存儲(chǔ)瓶(EPA樣品瓶)(帶書寫)

100只/紙盒,4紙盒/紙箱

CNW

EOFO-945605

Talboys 基本型旋渦混合器,230V/150W

外形尺寸: 20.3×10.2×14.0cm, 包裝重量:5.3kg

Talboys

EDAA-2101TH

超聲波清洗器,100W ( 帶加熱功能)

槽內(nèi)尺寸:

300*150*100mm,4L

ANPEL

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