國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局于2月1日發(fā)布了2019年食品安全監(jiān)督抽檢計(jì)劃的通知。2019年食品安全抽檢計(jì)劃涵蓋34個(gè)食品大類(lèi)、150個(gè)食品品種、259個(gè)食品細(xì)類(lèi)，共抽檢133.96萬(wàn)批次。檢測(cè)項(xiàng)目有增有減，增加的項(xiàng)目包括農(nóng)殘，脂肪酸，藥物的非法添加等，其中利巴韋林就是今年新增加的檢測(cè)項(xiàng)目之一。
 　利巴韋林屬于抗病毒藥物，在獸禽中長(zhǎng)期大量使用容易誘導(dǎo)流感病毒變異，已被美國(guó)FDA和我國(guó)農(nóng)業(yè)部列入獸藥禁止使用范疇。
 　目前市場(chǎng)上檢測(cè)利巴韋林主要參考標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 4519-2016出口動(dòng)物源食品中利巴韋林殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》，其方法是：用乙腈和三氯乙酸溶液提取，酶解后用PBA小柱凈化，內(nèi)標(biāo)法定量，整個(gè)過(guò)程操作繁瑣，需要配置大量不同pH值的溶液，回收率不穩(wěn)定。聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“安譜實(shí)驗(yàn)”）利用自主研發(fā)的獸殘QuEChERS的產(chǎn)品(SBEQ-CA8802-B和SBEQ-CA8803-25)作為凈化手段，采用基質(zhì)標(biāo)曲外標(biāo)法定量，用于雞肉中利巴韋林的檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單便捷，耗時(shí)短，回收率高且穩(wěn)定，可作為廣大檢測(cè)工作者檢測(cè)該項(xiàng)目的參考方法。
前處理方法
 　準(zhǔn)確稱(chēng)取2g（至0.01g）均質(zhì)好的雞肉(肉糊狀) 至50 mL離心管中，加入15mL乙腈溶液，加入標(biāo)品（上機(jī)濃度10ppb），再加入緩沖鹽包 SBEQ-CA8802-B，旋渦混合2min，超聲波提取10min，5000~10000r/min離心5min，吸取上清液至 SBEQ-CA8803-25 CNW dSPE定制獸藥凈化管。重復(fù)提取兩次，合并兩次提取液。旋渦混合5min，5000~10000r/min 離心5min。取出凈化管中所有上清液，40 ºC減壓蒸發(fā)至近干。加入1mL乙腈-水溶液（1：1）溶解，渦旋混合1min，過(guò)0.22µm濾膜，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。
色譜條件
 　液相條件：
 　色譜柱： Athena UHPLC C18（2.1*50mm，1.8µm）；
 　流動(dòng)相： 0.1% 甲酸水溶液 - 甲醇 =95:5；
 　流速： 200µL/min；
 　柱溫： 30 ºC；
 　進(jìn)樣量： 5µL；
 　質(zhì)譜參數(shù) :
 　Ionization Mode： ESI+
 　Capillary Voltage: 4000V
 　Gas Temp： 350ºC
 　Gas flow： 8 L/min
 　Nebulizer： 35 ps
實(shí)驗(yàn)譜圖
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

實(shí)驗(yàn)耗材