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加速溶劑萃取技術(shù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)簡述

閱讀:1951      發(fā)布時間:2019-3-14
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技術(shù)簡介

  加速溶劑萃取技術(shù)是一種通過升高溫度(0-200℃)和提高壓力(大氣壓-20MPa)來加快樣品的提取效率的方法。

主要應(yīng)用

  快速的提取固體和半固體樣品中的目標(biāo)化合物。

升溫的作用

  一般情況下,目標(biāo)化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的升高而增加,在較高的溫度下,能極大地減弱由范德華力,氫鍵,溶質(zhì)分子和樣品基體活性位置的偶極吸引力所引起的溶質(zhì)與基體之間的強相互作用力。減少解析過程所需的活化能,降低溶劑的粘度,因而減小溶劑進入樣品基體的阻滯。

加壓的作用

  液體的沸點一般隨壓力的升高而提高。加壓使液體在高溫下保持液體的狀態(tài)。同時在加壓的作用下迫使溶劑進入在低壓下受阻的樣品基質(zhì)孔隙中,從而提高提取效率。

標(biāo)準(zhǔn)分類

  加速溶劑萃取作為一款實驗室普適性的儀器,在樣品測試的各個領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用,涉及的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域主要分為美國EPA 3545標(biāo)準(zhǔn),環(huán)境領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn),食品和糧食領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)以及飼料領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn),而聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的系列加速溶劑萃取產(chǎn)品適用于各項標(biāo)準(zhǔn),在各個方面有著廣泛的應(yīng)用。

美國環(huán)保局EPA 3545(標(biāo)準(zhǔn)的起源)

  這是上針對加速溶劑萃取的標(biāo)準(zhǔn),在本方法中主要將加速溶劑萃取應(yīng)用于半揮發(fā)有機化合物,有機磷農(nóng)藥,含氯除草劑,PCBs,PCDDs/PCDFs和柴油類有機物(DRO)的分析中,提取的這些化合物主要用于色譜的分析(包括高分辨率質(zhì)譜)。標(biāo)準(zhǔn)中詳細規(guī)定了應(yīng)用方法,方法要點,適用儀器,分析條件以及方法效能。加速溶劑萃取法在結(jié)果分析上與索式提取(或是自動索式提?。┑姆椒ㄏ嘁恢隆?/p>

環(huán)境(土壤,沉積物和固廢)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)

  加速溶劑萃取在環(huán)保領(lǐng)域的國標(biāo)主要集中在土壤和固廢領(lǐng)域,針對有害有機物來進行測定。頒布的年份集中在2016年以后,由于土壤詳查導(dǎo)致的大批量環(huán)境樣品的出現(xiàn),從而需要更加有效的方法來代替?zhèn)鹘y(tǒng)的索式提取的方法。相關(guān)的研究機構(gòu)例如中國科學(xué)院南海研究所(APLE-3500),國家環(huán)境分析測試中心(APLE-2000)均有吉天儀器的產(chǎn)品應(yīng)用。

                                      表1. 加速溶劑萃取在環(huán)境領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)

NO.

土壤和固廢領(lǐng)域

1

《HJ805-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

2

《HJ782-2016 固體廢物 有機物的提取 加壓流體萃取法》

3

《HJ783-2016 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法》

4

《HJ834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜法-質(zhì)譜法》

5

《HJ912-2017 固體廢物 有機氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜法-質(zhì)譜法》

6

《HJ950-2018 固體廢物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜法-質(zhì)譜法》

7

《HJ951-2018 固體廢物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜法-質(zhì)譜法》

8

《HJ952-2018 土壤和沉積物 多溴二苯醚的測定 氣相色譜法-質(zhì)譜法》

9

《HJ960-2018 土壤和沉積物 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測定 柱后衍生-液相色譜法》

10

《HJ961-2018土壤和沉積物 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的測定 液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法》

11

《HJ963-2018 固體廢物 有機磷類和擬除蟲菊酯類等47種農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

  在大部分的標(biāo)準(zhǔn)中加速溶劑萃取法作為與索式提取的并行的方法使用,其中的基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)是《HJ782-2016 固體廢物 有機物的提取 加壓流體萃取法》和《HJ783-2016 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法》這兩個標(biāo)準(zhǔn)。

食品和糧食類標(biāo)準(zhǔn)

                                      表2.加速溶劑萃取在食品和糧食領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)

NO.

食品和糧食類標(biāo)準(zhǔn)

1

《GB5009.205-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測定》

2

《GB/T 22996-2008 人參中多種人參皂苷含量的測定 液相色譜法-紫外檢測法》

3

《GB/T 23376-2009 茶葉中農(nóng)藥多殘留測定 氣相色譜法-質(zhì)譜法》

4

《GB 23200.9-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

  國標(biāo)GB5009.205-2013 中主要介紹了食品中二噁英的測定方法,二噁英作為一種痕量,高毒性的有機物,前處理以及測試的儀器要求較高,要采用高分辨率質(zhì)譜,同時樣品還要經(jīng)過硅膠等凈化柱等一系列復(fù)雜的凈化程序。而加速溶劑萃取也是食品二噁英實驗室前處理的*利器之一。國家食品安全評估中心應(yīng)用吉天儀器的產(chǎn)品(APLE-3500)進行新的二噁英的分析標(biāo)準(zhǔn)方法的開發(fā)和應(yīng)用。

  國標(biāo)GB/T 22996-2008中,使用甲醇作為溶劑,加速溶劑萃取-液相色譜 紫外檢測法,可對人參中的六種人參皂苷進行快速有效的檢測,其中五種人參皂苷的檢出限達到50mg/kg,一種人參皂苷的達到25mg/mg。在吉林省人參研究院吉天儀器的APLE-3000被應(yīng)用于人參的檢測中。

  在茶葉以及糧食的應(yīng)用領(lǐng)域,加速溶劑萃取法主要應(yīng)用于農(nóng)殘方面的檢測,與傳統(tǒng)的超聲,震蕩等方法相比具有提取效率高,速度快,過程參數(shù)化控制等優(yōu)點。

飼料方面的標(biāo)準(zhǔn)

                                      表3.加速溶劑萃取在飼料領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)

NO.

飼料類標(biāo)準(zhǔn)

1

《GBT28643-2012飼料中二惡英及二噁英多氯聯(lián)苯的測定 同位素稀釋-高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法》

  該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用同位素稀釋-高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜法測定飼料中17種2,3,7,8-氯取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)以及12種二噁英類多氯聯(lián)苯的方法。其中,加速溶劑萃取法作為取代索式提取的方法使用。在該國標(biāo)的起草單位之一的國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢測中心(北京)應(yīng)用吉天儀器的APLE-3500產(chǎn)品進行大量飼料樣品的檢測。


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