民以食為天，食以味為先。在調(diào)味品行業(yè)朝蓬勃發(fā)展同時(shí)，“一滴香”、“牛肉膏”、“勾兌醋”等事件，也將其推向了食品安全的“重災(zāi)區(qū)”。
    調(diào)味品不僅要調(diào)出美味的“味”，更要調(diào)出安全的“味”。吉天流動(dòng)注射分析儀，為調(diào)味品的檢測(cè)提供了解決方案。

流動(dòng)注射-調(diào)味品中硝酸鹽亞硝酸鹽檢測(cè)解決方案
一、 前言
    隨著我國(guó)餐飲業(yè)的飛速發(fā)展，調(diào)味品行業(yè)也出現(xiàn)了的發(fā)展，且總體發(fā)展趨勢(shì)朝向化、方便化、多元化、復(fù)合化和營(yíng)養(yǎng)化。調(diào)味品已經(jīng)從簡(jiǎn)單的油鹽醬醋發(fā)展成為一個(gè)品種眾多的大家族，成為人們生活中*的食物伴侶。
    其中亞硝酸鹽作為添加劑在調(diào)味品中起到了保鮮防腐的作用，一般蔬菜水果中都含有硝酸鹽，硝酸鹽在細(xì)菌作用下可還原為亞硝酸鹽，量大時(shí)可引起中毒，且能產(chǎn)生致癌物質(zhì)亞硝胺，從而危害人體健康。另有不法分子用工業(yè)鹽代替食用鹽，在生產(chǎn)調(diào)味品過(guò)程中添加進(jìn)去，使得亞硝酸鹽含量超標(biāo)，引起中毒，對(duì)人體產(chǎn)生很大危害，所以檢測(cè)調(diào)味品中硝酸鹽和亞硝酸鹽意義重大。
    目前GB 5009.33-2016中硝酸鹽和亞硝酸鹽的檢測(cè)方法中常用的是分光光度法，此方法為純手工操作，操作復(fù)雜，無(wú)法避免手工誤差，不僅實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，而且對(duì)顯色時(shí)間要求嚴(yán)格，無(wú)法一次性做大量樣品。使用全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，不僅提高了實(shí)驗(yàn)效率，而且實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠，操作更加簡(jiǎn)便安全。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />    更加、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定調(diào)味品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量。
三、實(shí)驗(yàn)原理
    試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與磺胺重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，在540 nm波長(zhǎng)下比色測(cè)得亞硝酸鹽含量；采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測(cè)得亞硝酸鹽總量，由測(cè)得的亞硝酸鹽總量減去試樣中亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。
四、樣品處理
    稱取1.25 g試樣置于100mL具塞錐形瓶中，加適量 50 g/L飽和硼砂溶液，加入70℃左右的水，混勻，于沸水浴中加熱15 min，取出置冷水浴中冷卻，并放置至室溫。
    定量轉(zhuǎn)移上述提取液至50 mL具塞比色管中，加入適量亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入乙酸鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。
    加水至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到50ml離心管中，離心后取中間無(wú)懸浮物溶液測(cè)試，如樣品有渾濁顆粒物，可通過(guò)針頭過(guò)濾器過(guò)濾，單次樣品量4mL。
五、實(shí)驗(yàn)儀器
    本實(shí)驗(yàn)使用吉天全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀iFIA7進(jìn)行調(diào)味品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的檢測(cè)。
六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1、方法線性


2、檢出限
    硝酸鹽檢出限，按照EPA方法DL=t（n-1，α=0.99）*(s)，當(dāng)n=7時(shí)t=3.14，取0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定檢出限數(shù)據(jù)其結(jié)果為0.0207mg/L（以NaNO2計(jì)）。

    亞硝酸鹽檢出限，按照EPA方法DL=t（n-1，α=0.99）*(s)，當(dāng)n=7時(shí)t=3.14，取0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定檢出限數(shù)據(jù)其結(jié)果為0.0153mg/L（以NaNO2計(jì)）。

3、精密度
    取2.0mg/l的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液及亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定7次計(jì)算精密度，精密度分別為0.4%和0.25%。參考數(shù)據(jù)見(jiàn)表3、表4。

4、實(shí)際樣品測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果
    對(duì)市面上各種類型的調(diào)味品如醬油，果醬、海鮮醬等進(jìn)行了硝酸鹽及亞硝酸鹽的測(cè)定及不同濃度的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，其數(shù)據(jù)見(jiàn)表5、表6。

 

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論 
    本實(shí)驗(yàn)方案成功的對(duì)調(diào)味品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量進(jìn)行了測(cè)定，其中硝酸鹽檢出限為0.0207mg/kg（以NaNO2計(jì)），精密度為0.4%，亞硝酸鹽檢出限為0.0153mg/kg（以NaNO2計(jì)），精密度為0.25%，都遠(yuǎn)低于GB 5009.33-2016中要求范圍，滿足國(guó)標(biāo)要求。
    通過(guò)對(duì)不同種類調(diào)味品中硝酸鹽及亞硝酸鹽進(jìn)行低中高濃度加標(biāo)測(cè)定，其加標(biāo)回收率均在85~110%之間，使用全自動(dòng)流動(dòng)注射分析法測(cè)定調(diào)味品中硝酸鹽、亞硝酸鹽含量，不僅提高了樣品分析效率，并且更加準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、安全。