炎炎夏日來(lái)襲，為了維持肌膚的健康和美麗，我們會(huì)涂覆各類(lèi)化妝品，但在選購(gòu)時(shí)一定要注意甄別化妝品的品質(zhì)，遠(yuǎn)離假冒偽劣產(chǎn)品。
汞化合物能夠在短期內(nèi)使得人體內(nèi)黑色素減退，讓皮膚白皙光滑，因此經(jīng)常被化妝品廠(chǎng)家添加到化妝品中。汞是劇毒物質(zhì)，會(huì)導(dǎo)致色素脫失，極易引起皮膚過(guò)敏，使用汞含量超標(biāo)的化妝品，會(huì)造成汞在體內(nèi)的蓄積，從而引起肌體的不良反應(yīng)，主要影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)，導(dǎo)致失眠乏力，記憶力差等。
今年3月，市場(chǎng)監(jiān)管總局發(fā)布了《市場(chǎng)監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于開(kāi)展2020年*檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證工作的通知》，《通知》決定在社會(huì)重點(diǎn)關(guān)注的部分檢驗(yàn)檢測(cè)領(lǐng)域，組織開(kāi)展2020年*檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證工作。其中化妝品中汞執(zhí)行《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》中的檢測(cè)方法，采用原子熒光法進(jìn)行檢測(cè)。為了便于參與能力驗(yàn)證的廣大用戶(hù)順利開(kāi)展化妝品中汞的檢測(cè)工作，聚光科技旗下子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡(jiǎn)稱(chēng)：吉天儀器）為大家?guī)?lái)化妝品中汞含量的測(cè)定方法。
表1 實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑
| # | 儀器/設(shè)備/耗材 | # | 試劑 |
| 1 | 北京吉天儀器有限公司Kylin S12 原子熒光光度計(jì) | 1 | 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW080617） |
| 2 | 微波消解儀 | 2 | 化妝品中鉛、鎘、汞和總活性物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RM-19078） |
| 3 | 智能控溫電加熱器 | ||
| 4 | 分析天平 | 3 | 濃硝酸（優(yōu)級(jí)純） |
| 5 | 超純水儀 | 4 | 濃鹽酸（優(yōu)級(jí)純） |
| 6 | 超聲儀 | 5 | 氫氧化鉀（優(yōu)級(jí)純） |
| 7 | 氬氣(純度≥99.99%) | 6 | 硼氫化鉀（優(yōu)級(jí)純） |
| 8 | 容量瓶（100mL） | 7 | 30%過(guò)氧化氫（分析純） |
| 9 | 比色管（25mL） |
|
|
樣品經(jīng)微波消解處理后，汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其強(qiáng)度與汞含量成正比，外標(biāo)法定量。
3.1.1 試劑溶液
鹽酸溶液（3%）：量取30mL鹽酸，溶于水并稀釋至1000mL。
氫氧化鉀溶液（5g/L）：稱(chēng)取5.0g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至1000mL。
硼氫化鉀溶液（15g/L）：準(zhǔn)確稱(chēng)取15g硼氫化鉀，溶于1000mL 5g/L的氫氧化鉀溶液中，混勻。
3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液
汞標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液（100ng/mL）：精確吸取0.1mL 100μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW080617）于100mL容量瓶中，用3%鹽酸稀釋至刻度。
汞標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別準(zhǔn)確吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液（100ng/mL）于5個(gè)100mL容量瓶中， 分別用3%鹽酸稀釋至刻度，配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
3.1.3 樣品溶液
稱(chēng)取0.3~1.0g樣品到消解罐中，含乙醇等揮發(fā)性原料的樣品先放在100℃控溫電加熱器上揮發(fā)（不得蒸干），取下冷卻后加入一定量的硝酸，加蓋靜置過(guò)夜，然后加入過(guò)氧化氫，將消解罐晃動(dòng)幾次，使樣品充分浸沒(méi)，控溫電加熱器上100℃加熱，然后取下，冷卻。按照表2設(shè)置升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后，取出放入通風(fēng)櫥中，緩慢泄壓放氣，從消解罐支架中取下消解罐，打開(kāi)蓋子。用純水清洗內(nèi)蓋，將消解罐放到加熱器上100℃加熱，趕去棕色氣體，取出消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移到25mL比色管中，加純水定容至刻度，混勻待測(cè)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
表2 微波消解升溫程序表
| 步驟 | 溫度/℃ | 保溫時(shí)間/min | 壓力/atm |
| 1 | 80 | 5 | 10 |
| 2 | 120 | 5 | 20 |
| 3 | 160 | 10 | 30 |
表3 儀器分析參數(shù)
| 儀器 | 北京吉天儀器有限公司Kylin S12原子熒光光度計(jì) |
| 通道 | Hg |
| 燈電流 | 30 mA |
| 負(fù)高壓 | 280V |
| 載氣 | 400mL/min |
| 屏蔽氣 | 800mL/min |
| 原子化器溫度 | 200℃ |
| 原子化器高度 | 10mm |
連續(xù)進(jìn)7次1.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，重復(fù)性統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表4。
表4 汞的重復(fù)性
| 樣品編號(hào) | 信號(hào)值 |
| B道（Hg） | |
| 1 | 3360.46 |
| 2 | 3381.76 |
| 3 | 3383.46 |
| 4 | 3358.32 |
| 5 | 3375.26 |
| 6 | 3337.18 |
| 7 | 3377.02 |
| RSD | 0.50% |
將系列汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L）依次進(jìn)樣1mL，以元素濃度為橫坐標(biāo)，信號(hào)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，汞的線(xiàn)性見(jiàn)圖1，線(xiàn)性及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表5。
圖1 汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
表5 線(xiàn)性及相關(guān)系數(shù)
| 元素 | 線(xiàn)性方程 | 相關(guān)系數(shù)r |
| Hg | I=3395.7996*C+34.6475 | 0.9998 |
注：也可使用汞濃度為1.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用Kylin儀器的自動(dòng)稀釋功能進(jìn)行標(biāo)曲多濃度點(diǎn)檢測(cè)。
對(duì)空白溶液進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度的測(cè)量，計(jì)算儀器檢出限為0.0023μg/L，取樣量為0.5g時(shí)，方法檢出限為0.00012μg/g，檢出限詳見(jiàn)表6。
表6 檢出限
| 項(xiàng)目 | 空白信號(hào)值 | |
| 檢測(cè)次數(shù) | 1 | 10.24 |
| 2 | 8.34 | |
| 3 | 11.85 | |
| 4 | 7.08 | |
| 5 | 9.49 | |
| 6 | 4.86 | |
| 7 | 11.34 | |
| 8 | 11.47 | |
| 9 | 3.97 | |
| 10 | 8.84 | |
| 11 | 7.62 | |
| 平均值 | 8.65 | |
| SD | 2.62 | |
| 儀器檢出限(μg/L) | 0.0023 | |
| 方法檢出限(μg/g) | 0.00012 | |
選取4種沐浴露、1種洗手液和3種洗發(fā)露共8種樣品及以沐浴露為基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（化妝品中鉛、鎘、汞和總活性物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RM-19078））采用以上方法進(jìn)行測(cè)試，詳細(xì)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。
表7 樣品及準(zhǔn)確度測(cè)試
| 樣品名稱(chēng) | 樣品含量（μg/g） | 標(biāo)準(zhǔn)值（μg/g） |
| 1號(hào)沐浴露 | 未檢出 | -- |
| 2號(hào)沐浴露 | 未檢出 | -- |
| 3號(hào)沐浴露 | 未檢出 | -- |
| 4號(hào)沐浴露 | 未檢出 | -- |
| 洗手液 | 未檢出 | -- |
| 1號(hào)洗發(fā)露 | 未檢出 | -- |
| 2號(hào)洗發(fā)露 | 未檢出 | -- |
| 3號(hào)洗發(fā)露 | 未檢出 | -- |
| RM-19078-1 | 1.43 | 1.42±0.43 |
| RM-19078-2 | 1.42 | |
| RM-19078-3 | 1.43 | |
| RM-19078-4 | 1.46 |
對(duì)1號(hào)沐浴露、洗手液、1號(hào)洗發(fā)露和2號(hào)洗發(fā)露4種樣品分別采用低、中、高三種不同濃度水平的加標(biāo)，分別對(duì)每個(gè)加標(biāo)樣品平行測(cè)定6次，加標(biāo)回收率為96.2%~104.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75%~2.86%。樣品加標(biāo)回收率詳見(jiàn)表8。
表8 樣品加標(biāo)回收率
| 樣品名稱(chēng) | 樣品測(cè)定值（μg/L） | 加標(biāo)量（μg） | 平均回收率（%） | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） |
| 1號(hào)沐浴露 | 未檢出 | 0.010 | 104.2 | 0.75 |
| 0.015 | 102.6 | 2.29 | ||
| 0.020 | 102.8 | 1.20 | ||
| 洗手液 | 未檢出 | 0.010 | 97.9 | 1.67 |
| 0.015 | 99.4 | 2.36 | ||
| 0.020 | 100.2 | 1.19 | ||
| 1號(hào)洗發(fā)露 | 未檢出 | 0.010 | 100.7 | 2.86 |
| 0.015 | 96.2 | 2.85 | ||
| 0.020 | 101.7 | 2.39 | ||
| 2號(hào)洗發(fā)露 | 未檢出 | 0.010 | 102.0 | 2.28 |
| 0.015 | 104.3 | 2.26 | ||
| 0.020 | 103.0 | 1.65 |
應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的Kylin S12原子熒光光度計(jì)測(cè)定化妝品中汞的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：汞線(xiàn)性良好（r=0.9998），儀器精密度為0.50%，儀器檢出限為0.0023μg/L，以微波消解沐浴露、洗手液及洗發(fā)露樣品，取樣量為0.5g時(shí)，汞的方法檢出限為0.00012μg/g，加標(biāo)回收率在96.2%~104.3%之間。采用Kylin S12可以測(cè)定化妝品中汞的含量，結(jié)果真實(shí)可靠。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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