多環(huán)芳烴是一類致癌的化合物，有機物的不*氧化會產(chǎn)生多環(huán)芳烴，食物中的多環(huán)芳烴主要是由環(huán)境污染和食品工藝過程造成的。多個國家對食品中多環(huán)芳烴的zui大含量進行限制。在歐盟，各種多環(huán)芳烴（苯并芘，苯并蒽，苯并熒蒽，草屈）zui大殘留總值為<10μg/kg。
在中國，油及其相關(guān)制品中苯并芘的zui大殘留為<10μg/kg。
zui常用的檢測食用油中多環(huán)芳烴的方法包括皂化反應(yīng)，液液萃取，濁點萃取，凝膠滲透色譜法。這些方法都有著操作步驟復雜，耗時，耗費大量溶劑等缺點。
采用上海安譜開發(fā)的 MIP-PAHs 多環(huán)芳烴專用 SPE 小柱，利用類似分子印跡的原理吸附多環(huán)芳烴，該小柱對多環(huán)芳烴的高專一性使其對食用油及其相關(guān)制品中多環(huán)芳烴檢測非常有效。
一：樣品前處理
油條樣品，均質(zhì)機攪碎成碎末，稱取1g 于50mL 離心管中，加入10mL 正己烷，漩渦混合1min，超聲15min，離心6min，取上清液5mL 待上樣
二：小柱操作過程
活化：5mL 二氯甲烷
平衡：5mL 正己烷
上樣：5mL 待上樣液，控制流速1d/s
淋洗：6mL 正己烷
洗脫：10mL 二氯甲烷，控制流速1d/s氮吹近干，加1mL 乙腈定容，過0.22um 尼龍膜，待上機檢測
注意事項：氮吹到0.1mL 左右時取出，搖晃至干，因為萘和菲揮發(fā)性較強，不好氮吹至干
三：液相條件
色譜柱：LAEQ-462551 Athena PAHs 多環(huán)芳烴專用柱(250mm*4.6mm*5um)
流動相：A：水 B：乙腈
流速 ：2.0mL/min
熒光檢測器：
| 時間 | 激發(fā)波長 | 發(fā)射波長 |
| 0.00 | 270 | 324 |
| 11.100 | 248 | 375 |
| 13.200 | 280 | 462 |
| 14.300 | 270 | 420 |
| 19.500 | 256 | 446 |
| 21.000 | 292 | 410 |
| 25.300 | 274 | 500 |
| 36.000 | 270 | 324 |
柱溫：30℃
流動相梯度程序：
| Time（min） | A 水 | B 乙腈 |
| 0 min | 60% | 40% |
| 25 min | 0% | 100% |
| 35 min | 0% | 100% |
| 45 min | 60% | 40% |
四：實驗譜圖
圖一：基質(zhì)空白譜圖
圖二：10ppb 16種多環(huán)芳烴混標標準溶液譜圖
圖三：10ppb 基質(zhì)加標譜圖
五：實驗數(shù)據(jù)
| 序號 | 名稱 | 10ppb 加標回收率% | RSD（n=3） | 油條中多環(huán)芳烴的含量（ppb） |
| 1 | 萘 | 198 | 0.23 | 100.37 |
| 2 | 芴 | 90 | 0.13 | 1.50 |
| 3 | 二氫苊 | 99 | 0.08 | 8.87 |
| 4 | 菲 | 60 | 0.04 | 15.28 |
| 5 | 蒽 | 85 | 0.03 | 1.23 |
| 6 | 熒蒽 | 89 | 0.04 | 1.39 |
| 7 | 芘 | 86 | 0.04 | 1.81 |
| 8 | 屈 | 87 | 0.11 | 0.43 |
| 9 | 苯并[a]蒽 | 86 | 0.12 | 0.58 |
| 10 | 苯并[b]熒蒽 | 93 | 0.11 | 0.30 |
| 11 | 苯并[k]熒蒽 | 91 | 0.11 | 0.10 |
| 12 | 苯并[a]芘 | 89 | 0.12 | 0.18 |
| 13 | 二苯并[a,h]蒽 | 98 | 0.10 | 0.00 |
| 14 | 苯并[ghi]苝 | 93 | 0.14 | 0.00 |
| 15 | 茚并[1,2,3-cd]芘 | 114 | 0.08 | 16.74 |
注：苊在熒光條件下不出峰
油條中檢測到多環(huán)芳烴總量為148.7ppb，其中萘的含量為100ppb，其它均小于20ppb，苯并芘小于1ppb；萘的含量偏高可能與油制品生產(chǎn)過程中用到的溶劑及生產(chǎn)工藝有關(guān)，另外也有空氣中多環(huán)芳烴的影響。
六：實驗中用到的耗材
| 貨號 | 名稱 | 規(guī)格 | 品牌 | 價格/元 |
| SBEQ-CA6757 | MIP-PAHs多環(huán)芳烴專用SPE小柱 | 1g/10mL，20支/盒 | CNW | 1600 |
| CDGG-110124-06-1ml | 16種多環(huán)芳烴混標（適用于HJ478-2009，HJ647-2013) | 200ug/ml于乙腈，1mL，-10度 | O2SI | 448 |
| LAEQ-462551 | Athena PAHs多環(huán)芳烴專用柱 | 4.6*250mm，5um | CNW | 4299 |
| SBEQ-CR0002 | SPE小柱連接件【1，3，6mL】，PP材質(zhì) | 12個/包 | CNW | 240.00 |
| SBEQ-CR1012 | CNW 12位固相萃取真空裝置 | 12位 | CNW | 5885.00 |
| SCAA-104 | 有機相尼龍針式濾器（綠色） | 13mm*0.22um，100只/罐 | ANPEL | 100.00 |
| QBAA-002012 | 2ml無針注射器 | 100只/包 | ANPEL | 70.00 |
| ADEQ-2600111 | 3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌 | 500/箱 | CNW | 110.00 |
| VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm 透明螺紋口自動進樣瓶(帶刻度、書寫) | 2ml，12*32mm，9mm，100只/盒 | CNW | 130.00 |
| VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent的9mm 藍色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊，Bond | 100/袋 | CNW | 145.00 |
| CAEQ-4-012001-4000 | HPLC級二氯甲烷 | 4L | CNW | 545.00 |
| CAEQ-4-003306-4000 | HPLC級正己烷, 95% | 4L | CNW | 490.00 |
| CAEQ-4-003306-4000 | HPLC級乙腈 | 4L | CNW | 420.00 |
| EOFO-945605 | Talboys基本型旋渦混合器，230V/150W | 外形尺寸：20.3×10.2×350px，包裝重量：5.3kg | Talboys | 3685.00 |
| EDAA-2101TH | 超聲波清洗器，100W (帶加熱功能） | 槽內(nèi)尺寸:300*150*100mm，4L | ANPEL | 3580 |
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